[发明专利]一种3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法

摘要

本发明涉及一种氧化呋咱环，提供了一种3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法，以丙二酸单乙酯钾盐为原料，以硝酸/亚硝酸钠为氧化剂，在四氯化碳溶液中，经氧化硝化、成环反应获得纯度达98.7%、收率达94.2%的目标化合物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。本发明合成方法，具有纯度高、收率高的优点。

主权项

1.一种3，4-二甲酸二乙酯氧化呋咱的合成方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：步骤一，将丙二酸单乙酯钾盐溶于四氯化碳溶液中，在-5～10℃下，将质量浓度为98%的工业硝酸滴入，滴加完后加入亚硝酸钠，反应式如下所示：其中：丙二酸单乙酯钾盐、质量浓度为98%的工业硝酸和亚硝酸钠的摩尔比为1：15～25：2～5；步骤二，控制反应温度在3～15℃范围内反应3～6h，得到反应混合物；步骤三，将反应混合物倒入冰水中，分离有机相，再用四氯化碳萃取，合并有机相，干燥、过滤得四氯化碳萃取液；然后将得到的四氯化碳萃取液，加热回流2～10h，减压蒸馏除去溶剂四氯化碳得到产物3,4-二甲酸二乙酯氧化呋咱。