[发明专利]一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法

摘要

本发明涉及一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法，其特征是：包括制备酸熟料步骤、制备调浆液步骤、制备硫酸锂浸出液步骤、制备硫酸锂净化液步骤、制备硫酸锂完成液步骤、配制碳酸钠溶液步骤、初级沉锂反应步骤、析钠母液制备步骤、热析制备优级碳酸锂步骤和99.99%高纯碳酸锂制备步骤。本发明巧妙地利用在制备普通碳酸锂时就除去了钙镁离子，避免了在对普通碳酸锂进行提纯制备高纯碳酸锂时采用繁琐的离子交换树脂除钙镁工序，而且对初级沉锂母液的处理采用冷冻析出硫酸钠后循环利用的方法，沉淀高纯碳酸锂时的高纯碳酸锂母液经数次循环利用后用作于初级沉锂的优级碳酸锂洗水之用。本发明具有工艺简单、生产效率高、回收率高、生产成本低的特点。

主权项

一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）制备酸熟料步骤：将2000质量份的锂精矿先在回转窑中经1000―1150℃煅烧转型处理成焙料，把焙料经冷却机降温至80―145℃后用球磨机进行球磨至95%的颗粒粒径小于80目，然后再把焙料与500―600质量份的浓硫酸经螺旋输送机进行混合，并升温至220―280℃恒温20―30分钟到得酸熟料，控制酸熟料的残余硫酸质量百分含量为3―6%；（2）制备调浆液步骤：在调浆槽中搅拌状况下边加入1600―2400质量份矿渣洗水和1600―800质量份热析母液边加入2500质量份酸熟料进行调浆得到调浆液；（3）制备硫酸锂浸出液步骤：调浆液用碳酸钙粉进行中和至pH=5―6，再用净化液滤渣把浆液pH调至6.5―8，然后用过滤机进行过滤和洗涤，得到硫酸锂浸出液和矿渣洗水；（4）制备硫酸锂净化液步骤：在硫酸锂浸出液中加入质量比碳酸钠：氢氧化钠=1：1的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液调节硫酸锂溶液的pH至9.5―11.5，然后对其进行过滤得到硫酸锂净化液和净化液滤渣；    （5）制备硫酸锂完成液步骤：把硫酸锂净化液进行蒸发浓缩至氧化锂含量为52―60g/L，然后进行过滤得到硫酸锂完成液；（6）配制碳酸钠溶液步骤：把碳酸钠溶解于热析母液中，并经过滤后得到碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的碳酸钠浓度为200―300g/L；（7）初级沉锂反应步骤：把碳酸钠溶液转移至沉锂反应釜中，开启搅拌，并往反应釜中加入占碳酸钠溶液质量0.02%‑‑0.1%的添加剂，然后把碳酸钠溶液升温至80―98℃，并保持80‑98℃慢慢加入硫酸锂完成液，控制碳酸钠过量5%‑25%，硫酸锂完成液加完后进行离心分离和洗涤，得到钙含量小于0.0005%、镁含量小于0.0003%的优级碳酸锂和初级沉锂母液；（8）析钠母液制备步骤：初级沉锂母液进行冷冻至‑3―5℃后分离出硫酸钠得到析钠母液；（9）热析制备优级碳酸锂步骤：把析钠母液加入到反应釜中，并加入为析钠母液质量0.002%―0.05%量的添加剂，然后升温至90℃―98℃析出沉淀，经固液分离洗涤得到钙含量小于0.0005%、镁含量小于0.0003%的优级碳酸锂，并得到热析母液，热析母液中残余的氧化锂浓度控制为Li2O≤4g/L；所得热析母液循环利用于配制碳酸钠溶液和少量用于酸熟料调浆浸出硫酸锂；（10）高纯碳酸锂制备步骤：将优级碳酸锂加入到纯水中通入二氧化碳溶解成碳酸氢锂溶液，并控制碳酸氢锂溶液中氧化锂的含量为14―19g/L，然后进行过滤，滤液转移到高纯沉锂釜中，开启搅拌并升温到90―98℃，然后进行离心分离和洗涤，得到碳化母液和99.99%高纯碳酸锂；碳化母液经冷却后进行循环利用继续用于碳化溶解优级碳酸锂成碳酸氢锂溶液，并控制碳酸氢锂溶液中氧化锂的含量为14―19g/L，经过滤后升温至90‑98℃析出沉淀并固液分离、洗涤得到99.99%高纯碳酸锂，同样得到碳化母液；经若干次循环利用后的碳化母液用作优级碳酸锂的洗涤用水。