[发明专利]光化学合成桃金娘烯醇的方法

摘要

本发明公开了一种光化学合成桃金娘烯醇的方法。为了克服现有桃金娘烯醇合成反应难以控制，环境污染大，产品杂质多，得率低，生产成本高等不足，本发明用β-蒎烯光化反应生成过氧桃金娘烯醇；减压浓缩回收四氯化碳溶剂；过氧桃金娘烯醇还原为桃金娘烯醇；桃金娘烯醇的精馏分离。本发明用于光化学合成桃金娘烯醇，工艺条件简单，催化剂具有高活性和选择专一性，反应控制容易，产品纯度高，得率高，生产成本低，对环境和设备不造成污染。试验及检测结果表明，桃金娘烯醇质量分数为98%—99.5%。 

主权项

一种光化学合成桃金娘烯醇的方法，其特征是：(1)β‑蒎烯的光照射反应将β‑蒎烯与四氯化碳、虎红置于配料锅中搅拌溶解5—10小时，配成光反应溶液，β‑蒎烯与四氯化碳的体积比为1:2〜4，虎红为β‑蒎烯的0.3－3％，光反应溶液经流量计进入光反应器，通入氧气，氧气流量为1‑2kg/h，开启冷却水，用卤钨灯的可见光进行光照，控制反应温度在40‑50℃，经15—30小时反应，当94%以上的β‑蒎烯转化为过氧桃金娘烯醇粗品时，停止光照射反应；(2)浓缩将过氧桃金娘烯醇粗品加入到浓缩锅中，水浴升温至40‑55℃，经减压浓缩回收50—75%的四氯化碳，得过氧桃金娘烯醇粗品浓缩液，充入氮气2公斤密封备用；(3)还原在还原反应釜中按质量比1: 2〜5加入异丙醇铝、水，搅拌溶解至30—35℃，将过氧桃金娘烯醇粗品浓缩液加入到反应釜中，过氧桃金娘烯醇粗品浓缩液与异丙醇铝的质量比为1: 2〜4，以每分钟80‑120转搅拌15〜25小时后，静置分层，上层油层为桃金娘烯醇粗品，将桃金娘烯醇粗品用纯化水、饱和氯化钠水溶液分别洗涤至中性后，用无水硫酸钠干燥备用；(4)精馏将桃金娘烯醇粗品吸入精馏塔中，减压到1000Pa精馏，得到桃金娘烯醇成品。