[发明专利]一种2,6-二氯吡嗪的工业化生产方法

摘要

本发明设计一种合成动物专用抗球虫药磺胺氯吡嗪钠的关键中间体2，6-二氯吡嗪的工业化生产方法，包括以下步骤：以氯乙酸甲酯、乙二醛等为原料，经氨化和环化反应，制得2-羟基吡嗪钠，2-羟基吡嗪钠在N，N-二甲氨基吡啶催化作用下和三氯氧磷进行反应，制得2-氯吡嗪，以二甲基甲酰胺为溶剂，2-氯吡嗪在三乙胺催化作用下和经氯气氯化制得2，6-二氯吡嗪。该方法的特点是采用价廉易得的化学原料，以简单、温和和环保条件，以新合成工艺，高收率的合成2，6-二氯吡嗪。为合成动物专用抗球虫药磺胺氯吡嗪钠提供优质的中间体。

主权项

一种2，6‑二氯吡嗪的工业化生产方法，其特征在于它依次包括如下步骤：A、2‑羟基吡嗪钠的制备将氨水冷却至0℃以下，滴加氯乙酸甲酯，保温2h，然后于20℃反应8h，减压浓缩至反应液相对密度达1.08，得氨基乙酰胺。反应液冷却至0℃，并保持0℃以下依次滴加氢氧化钠溶液与乙二醛，加毕，反应30min，于25℃保温2h，减压浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得2‑羟基吡嗪钠；B、2‑氯吡嗪的制备将2‑羟基吡嗪钠、催化剂和三氯氧磷充分混合，搅拌升温至80℃，保温反应2h，然后回收三氯氧磷，将剩余物缓慢加入到水中，用片碱中和，蒸馏得2‑氯吡嗪，收率93％；C、2，6‑二氯吡嗪制备将2‑氯吡嗪、催化剂和DMF加入到特制氯化反应釜中充分混合，搅拌升温至100℃，缓慢通入氯气进行氯化，氯化结束后保温反应2h，然后加入水搅拌1h，将反应液冷却至20℃使2，6‑氯吡嗪从反应液中充分结晶，离心即得2、6‑二氯吡嗪，收率85％；该工艺路线经500L反应釜中试放大，实现了批量生产，工艺运行稳定，操作安全可控，产品质量稳定，三步反应总摩尔收率为48～52％。从而证明该方法具有工艺条件简单、收率高、所需设备少、反应条件温和、三废排放少、生产成本低及产品质量好等优点。