[发明专利]壳层厚度可控的高磁响应性核壳纳米微球Fe3O4@TiO2的制备方法

摘要

本发明涉及一种壳层厚度可控的高磁响应性核壳纳米微球Fe3O4@TiO2的制备方法，以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe3O4为核(CN1645530)，以钛酸四丁酯（TBOT）为钛的前驱体，通过溶胶-凝胶与溶剂热两步法制备了一种壳层厚度可控的高磁响应性核壳纳米微球Fe3O4@TiO2，有益效果是：与传统的Fe3O4@TiO2制备方法相比，本方法采用由乙醇和氨水组成的溶剂，降低了钛前驱体的水解与扩散速率。同时，我们采用溶剂热法来实现TiO2的进一步结晶，避免了TiO2经煅烧工艺结晶时晶粒的生长不易控制且容易混入杂质的影响。此外，本发明制备的Fe3O4@TiO2单分散性和磁响应性都得到了较大的提高。

主权项

一种壳层厚度可控的高磁响应性核壳纳米微球Fe3O4@TiO2的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：以80～100ml的乙醇和0.4～0.6ml的氨水混合形成溶液；步骤2：将40～50mg的Fe3O4微球和10～15mg的聚乙烯吡咯烷酮PVP加入上述溶液中，超声至Fe3O4充分分散，然后逐步升温至45℃；步骤3：在搅拌条件下，滴加溶有0.6～0.7ml TBOT的乙醇溶液，搅拌反应10h，采用磁铁分离反应液得到黑色产物，用蒸馏水、无水乙醇洗涤3次以上；步骤4：将黑色产物加入到35～45ml的无水乙醇与25～15ml的水形成的混合溶液中，再滴入2～3ml氨水，超声15min后转移至高压反应釜中，在170℃下反应18h；步骤5：待高压反应釜冷却至室温，用磁铁分离得到沉淀物，经去离子水和无水乙醇洗涤3次以上，最后冷冻干燥10h，得到核壳纳米微球Fe3O4@TiO2。上述组份的用量为每份配比的用量。