[发明专利]一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法无效
申请号: | 201310249392.0 | 申请日: | 2013-06-22 |
公开(公告)号: | CN103274934A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 何道峰;郝振平;徐溧 | 申请(专利权)人: | 昆明赛诺制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/48 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 53112 | 代理人: | 邓丽春;程韵波 |
地址: | 650021 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,工艺如下:母液置蒸馏瓶中,在热水浴上蒸馏,待瓶底剩4-8%馏液时停止蒸馏,馏液冷却到室温;所得馏液酸度,计算中和该酸所用碳酸钠的用量;在所得馏液中加入水,搅拌均匀,加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液,搅拌,静置分去水层;在所得液体中加入浓度为18-25%的氯化钠溶液,其加入量为所得液体体积的18-25%,静置20-30分钟后分去水层;在所得液体中加入8-15%(W/V)的无水氯化钙,搅拌20-30分钟,滤过;在所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5-8%时停止蒸馏,即得。采用本发明所述方法回收利用乙酸乙酯,其工艺简单,回收方便,可以节能减排,降低生产甲磺酸氨氯地平的生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲磺酸氨氯 地平 母液 回收 乙酸乙酯 方法 | ||
【主权项】:
一种从甲磺酸氨氯地平母液中回收乙酸乙酯的方法,其特征在于,其生产步骤流程如下:(1)母液置蒸馏瓶中,在热水浴上蒸馏,控制蒸馏速度,以2500ml体积的蒸馏瓶计每分钟控制在5‑6ml,待瓶底剩4‑ 8%馏液时停止蒸馏,馏液冷却到室温;(2)测定步骤(1)所得馏液酸度,计算中和该酸所用碳酸钠的用量;(3)在步骤(1)所得馏液中加入馏液体积10‑12%的水,搅拌均匀,按步骤(2)所计算碳酸钠用量加入浓度为2mol/L的碳酸钠溶液,搅拌15‑20分钟,静置20‑30分钟后分去水层;(4)在步骤(3)所得液体中加入浓度为18‑25%的氯化钠溶液,其加入量为步骤(3)所得液体体积的18‑25%,静置20‑30分钟后分去水层;(5)在步骤(4)所得液体中加入8‑ 15%(W/V)的无水氯化钙,搅拌20‑ 30分钟,滤过;(6)在步骤(5)所得液体后继续在热水浴上蒸馏至瓶底约剩5‑8%时停止蒸馏,装瓶即得合格的乙酸乙酯回收品。
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