[发明专利]真空炉法制备高氮氮化钒生产工艺

摘要

本发明公开了一种真空炉法制备高氮氮化钒生产工艺，以高纯五氧化二钒粉体为原料，采用氮化烧结法在真空电阻炉中生产高氮氮化钒产品的生产工艺，本发明采用真空炉进行还原、氮化、烧结工艺过程，能耗低，工艺控制准确，产品生产效率高且稳定，对环境无污染。

主权项

一种真空炉法制备高氮氮化钒生产工艺，其特征为：   本发明的工艺技术方案通过如下步骤完成：第一步：将高纯五氧化二钒（V2O5含量≥99.5%）粉末按一定比例加入还原剂、粘结剂、高效氮化促进剂，其中重量比为：五氧化二钒占68%，还原剂占16%，粘结剂占12%、高效氮化促进剂占5%，本工艺方案中，还原剂为石墨粉, 粘结剂为聚乙烯醇水溶液，高效氮化促进剂为有机氮化合物类,例如:尿素、联氨、三聚氰胺等；第二步：将配好的物料放入搅拌设备中混合均匀，之后放入四柱液压设备中或对辊式液压设备中，将物料压制成饼状物或球团状，这是物料的预处理；第三步：将预处理过的物料放置于轨道式物料小车上,并将物料小车推至真空炉内,并密闭真空冶炼炉；第四步：使用两级大功率高真空的真空泵机组，以一定的抽气速率控制真空炉内真空度，本发明在于调节合适的真空度指标，以利于提供氮与钒烧结最佳气氛环境；第五步：在炉内真空度抽至200Pa时，开始进行炉内加热；本生产工艺使用有载调压变压器向真空冶炼炉的钼金属电极送电加热；电极电压可多档调压,以便于精确控制炉内所需的温度以及温升的速度；第六步：将炉内真空度抽至50‑‑100Pa， 加温至 800 ℃ 并在此温度下保温3—4小时，使五氧化二钒与碳进行预还原，  然后继续升温到 1300 ℃ 持续不少于 4 小时的深度还原和碳化，在过程中不断充入纯度 99 . 9 ％以上的氮气；第七步：在最佳温度与压力下进行保温、保压，更有利于氮的渗透以及均相化，这是达到高含氮量的关键；在本发明中，已经找到一个合适的时间值保持工艺状态，即将炉内温度升温至 1500 ℃ 进行 4 ‑‑6小时的氮化烧结，此过程压力控制在 0 .25—0.35Mpa ，反应完成后，停电冷却； 第八步：本生产工艺采用最佳冷却曲线图对真空炉进行缓慢隆温降压，当温度达到200—250℃之间某一值时，开启真空炉，取出物料小车。