[发明专利]一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备硅石墨烯复合材料；（2）称取适量异丙醇钛，将浓盐酸在不停搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，不间断搅拌；再将混合液洗涤、烘干得到粉末，保温加热得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，分散于LiOH溶液中并恒温搅拌，再洗涤、烘干，在氮气气氛保护下保温加热1-2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。本发明制备的复合负极材料，既保持了硅的高能量密度，又利用石墨烯提高了材料的导电性，同时利用了钛酸锂的零应变特性和良好的循环性能。

主权项

一种硅石墨烯包覆钛酸锂复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备硅石墨烯复合材料将粒径小于200nm的硅纳米颗粒和最长边的长度为10‑20μm氧化石墨于水中超声混匀后进行冷冻干燥，得到冷冻干燥的粉末，其中所述硅纳米颗粒、氧化石墨和水组成的混合液中，所述硅纳米颗粒的质量百分浓度为1‑3％，所述氧化石墨的质量百分浓度为0.5‑2％，超声时间为5‑10h，超声频率为30‑40kHz；将所述冷冻干燥的粉末于氮气气氛下进行还原反应，所述还原反应步骤中，还原反应温度为600‑700℃，时间为10‑20h，由室温升至所述还原反应温度的速率和由所述还原剂反应温度降至室温的速率均为10‑15℃/min； 在所述还原反应步骤之后，将所得产物进行刻蚀，刻蚀剂为质量百分浓度为25‑30％氢氟酸的水溶液，刻蚀时间为5‑8h，刻蚀完成后，将产物用水和乙醇中的交替反复洗涤3‑5次，得到硅石墨烯复合材料；（2）合成硅石墨烯包覆的钛酸锂称取适量异丙醇钛，将浓度为60‑70wt%的浓盐酸在不停的搅拌下缓慢加入异丙醇钛中以备用，其中所述异丙醇钛和浓盐酸的体积比为3：1‑2；将适量的上述硅石墨烯复合材料超声分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的质量体积比为1g:（20‑30）ml，然后将处理好的异丙醇钛缓慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中异丙醇钛和硅石墨烯的质量比为10:0.5‑1，不间断搅拌24‑36h；然后将混合液洗涤、烘干得到粉末，在氮气气氛保护下700‑800℃保温加热3‑4h得到TiO2/硅石墨烯纳米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯纳米粉末在65‑75℃下分散于3‑4M LiOH溶液中，并恒温搅拌4‑5h，然后洗涤、烘干，在氮气气氛保护下700‑800℃保温加热1‑2h得到硅石墨烯包覆的钛酸锂复合负极材料。