[发明专利]一种以TixSn1-xO2复合氧化物为载体的CuO纳米催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310259199.5 申请日: 2013-06-26
公开(公告)号: CN103285867A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 董丽辉;李斌;许雪棠;张飞跃 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: B01J23/835 分类号: B01J23/835
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 王素娥
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种以TixSn1-xO2复合氧化物为载体的CuO纳米催化剂的制备方法,它是在剧烈搅拌的情况下,将稀NH3·H2O非常缓慢地滴加到TiCl4和SnCl4混合溶液中,使其沉淀完全,老化过夜,在110℃烘干,研磨,然后在马弗炉中不同温度下焙烧4h,得到TixSn1-xO2复合氧化物。以得到的TixSn1-xO2复合氧化物为载体,用硝酸铜溶液浸渍TixSn1-xO2复合氧化物载体,搅拌1h,110℃油浴搅拌蒸干水分,再在110℃下干燥12h,空气气氛下450℃焙烧4h,得到CuO/TixSn1-xO2纳米催化剂。本发明所采用的制备方法的优点是:方法简便,设备简单,得到的催化剂热稳定性好,与单一的载体相比具有更高的活性。
搜索关键词: 一种 ti sub sn 复合 氧化物 载体 cuo 纳米 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种以TixSn1‑xO2复合氧化物为载体的CuO纳米催化剂的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:步骤1.将TiCl4和SnCl4·5H2O按一定的比例混合,使Ti︰Sn摩尔比分别为3︰1、1︰1或1︰3,搅拌混合溶液1h,然后边搅拌边缓慢匀速滴加稀氨水至混合溶液中,直至pH=10,使其沉淀完全,老化过夜;所得沉淀用0.25mol·L‑1氨水洗涤并抽滤,再在110℃烘箱中烘干12h,研磨;然后在马弗炉中600℃焙烧4h,得到TixSn1‑xO2复合氧化物,样品标记为Ti0.75Sn0.25O2、Ti0.5Sn0.5O2或Ti0.25Sn0.75O2;将以上制备的没有焙烧的Ti0.75Sn0.25O2样品分别在450℃、600℃、850℃或1200℃焙烧,得到不同温度下焙烧的Ti0.75Sn0.25O2样品,分别标记为450℃Ti0.75Sn0.25O2、600℃Ti0.75Sn0.25O2、850℃Ti0.75Sn0.25O2或1200℃Ti0.75Sn0.25O2;步骤2.分别取1g步骤1得到的Ti0.75Sn0.25O2、Ti0.5Sn0.5O2、Ti0.25Sn0.75O2、450℃Ti0.75Sn0.25O2、600℃Ti0.75Sn0.25O2、850℃Ti0.75Sn0.25O2或1200℃Ti0.75Sn0.25O2复合氧化物为载体,分别用0.1mol·L‑1的Cu(NO3)2溶液6.25ml浸渍,搅拌1h,110℃油浴搅拌蒸干水分,再在110℃下干燥12h,研磨,空气气氛下450℃焙烧4h,得到5%CuO/Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/Ti0.5Sn0.5O2、5%CuO/Ti0.25Sn0.75O2、5%CuO/450℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/850℃Ti0.75Sn0.25O2或5%CuO/1200℃Ti0.75Sn0.25O2纳米催化剂;步骤3.将5%CuO/Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/Ti0.5Sn0.5O2、5%CuO/Ti0.25Sn0.75O2、5%CuO/450℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/850℃Ti0.75Sn0.25O2或5%CuO/1200℃Ti0.75Sn0.25O2纳米催化剂压片后过60‑80目筛;步骤4.将步骤3得到的纳米催化剂压片分别放入微型反应器中,在2%CO/N2的流速为20mL·min‑1,O2的流速为5mL·min‑1,空速为60.000mL·g‑1·h‑1、反应温度为70‑220℃的条件下进行催化反应,催化剂压片的活性数据在反应达到平衡后采集;催化反应后的产物经装有5A分子筛的填充柱分离后在气相色谱仪上分析;结果表明,600℃焙烧,钛锡摩尔比是1︰1的5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2催化剂活性最好,200℃下,CO的转化率为100%。
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