[发明专利]一种同时快速筛查鉴定水样中抗组胺类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法

摘要

本发明公开了一种同时快速筛查鉴定水样中抗组胺类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，属于分析化学领域。其步骤为：（A）滤膜过滤；（B）固相小柱萃取：利用固相萃取小柱对水样中所含的抗组胺类药物进行富集；（C）溶剂洗脱：利用有机溶剂将目标物从固相萃取柱上洗脱下来；（D）浓缩与定容；（E）上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定。本发明对水样实现了大规模的筛选排查，通过不同物质的一级和二级质谱谱图的提取分析并与现有的物质库进行比对，再通过软件给出的打分值判定某种物质的存在概率，定性评价综合全面，可以实现传统仪器不能达到的全面筛选非目标性的污染物这一功能。

主权项

一种同时快速筛查鉴定水样中抗组胺类药物的高效液相色谱‑飞行时间质谱联用方法，其步骤为：（A）滤膜过滤：水样经过玻璃真空过滤器分别通过两层滤膜；（B）固相小柱萃取：利用固相萃取小柱对水样中所含的抗组胺类药物进行富集；（C）溶剂洗脱：利用有机溶剂将目标物从固相萃取柱上洗脱下来；（D）浓缩与定容：对洗脱液进行浓缩，溶剂替换、定容，过膜后保存；（E）上机检测：通过高效液相色谱‑飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定，高效液相色谱‑飞行时间质谱条件为：高效液相色谱仪：HPLC‑Agilent1260；色谱柱：Waters BEH C18柱，尺寸为2.1mm×100mm，2.5μm；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；梯度洗脱流动相：A：加入甲酸的水，B：加入甲酸的甲醇；甲酸的添加体积为甲醇或水的体积的0.1%；流动相梯度：时间/minA%B%09010141090241090289010309010质谱仪：Triple TOF5600‑AB SCIEX；离子源：ESI；电离模式：正离子模式；MS扫描范围：100‑1000m/z；MS‑MS扫描范围：50‑800m/z；离子源气压：55psi；驱簇电压：80V；碰撞能量：35±15eV；最后的筛查和鉴定是利用仪器自带的compound数据库进行排查和筛选，检查是否含有 生物抗组胺类药物的存在。