[发明专利]一种回收利用晶化母液合成纯相SAPO-31分子筛的方法无效
申请号: | 201310269316.6 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103274430A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 裴仁彦;于海斌;李孝国;张耀日;费亚南;孙国方;李佳;隋芝宇;张永惠;赵甲;霍志萍 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54 |
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地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种回收利用晶化母液合成纯相SAPO-31分子筛的方法,涉及分子筛合成技术领域,通过回收硅磷酸铝分子筛水热合成的晶化母液,并根据配比补加新原料制成溶胶混合物,经微波辅助陈化处理后,进行SAPO-31分子筛的合成。本发明方法可以将硅磷酸铝分子筛合成母液中未参与反应的组分经微波辅助陈化处理后再进行循环利用,经由微波辅助处理的母液中有大量分子筛微晶的存在,可以大大缩短晶化时间,避免杂晶的产生。一方面实现了晶化母液的零排放,减少了对环境的污染;另一方面,通过对母液的充分利用,大大减少了合成原料的用量,节省了原料成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 回收 利用 母液 合成 sapo 31 分子筛 方法 | ||
【主权项】:
一种回收利用晶化母液合成纯相SAPO‑31分子筛的方法,其特征在于,操作步骤包括:1)将第一次合成的SAPO‑31分子筛固体产物进行过滤或离心分离,然后将母液进行回收;2)分析回收母液中各组分含量;根据母液中各组分的含量,按比例补加铝源、硅源、磷源、模板剂和水,配制成合成分子筛的合成溶胶混合物,所述合成溶胶混合物各物料的摩尔比为:aR:Al2O3:bP2O5:cSiO2:dH2O,其中R为模板剂,a的值为0.1~1.5,b的值为0.1~2,c的值为0.1~1,d的值为30~90;3)将步骤2)所述的溶胶混合物经微波辅助陈化处理,处理温度为40~140℃,处理时间为0.1~24h,形成凝胶混合物;4)将微波辅助处理后的凝胶混合物置于晶化釜中,在140℃~200℃下水热晶化6h~40h后,将水热晶化后的产物随炉冷却后过滤得到滤饼和滤液;5)滤饼用去离子水洗涤后置于烘箱中烘干得到纯相的硅磷酸铝SAPO‑31分子筛原粉;6)将步骤4)中所述滤液回收,作为晶化母液重复以上1)、2)、3)、4)、5)步骤,进行SAPO‑31分子筛合成。
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