[发明专利]一种利用晶化母液合成纯相SAPO-41分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用晶化母液合成纯相SAPO-41分子筛的方法，涉及分子筛合成技术领域，通过利用SAPO-41分子筛晶化后过滤得到的母液，作为同类型分子筛合成原料的一部分，再根据配比补加相应的新原料制备成合成分子筛的溶胶混合物。本发明方法可以充分利用SAPO-41分子筛合成母液中存在的微晶以及未参与反应的组分，一方面通过微波辅助加热，消除了分子筛中杂晶相的产生，提高了SAPO-41分子筛的结晶度及纯度；另一方面，利用母液及其中存在的微晶晶种，缩短了晶化时间，降低了分子筛晶粒尺寸，实现了晶化母液的零排放，减少了对环境的污染，降低了分子筛的合成成本。

主权项

一种利用晶化母液合成纯相SAPO‑41分子筛的方法，其特征在于，回收含有SAPO‑41分子筛微晶晶种及未反应组分的晶化母液，再将所述晶化母液作为SAPO‑41分子筛的合成原料继续使用；具体步骤包括：1）将第一次合成的SAPO‑41分子筛固体产物用膜孔径为0.1μm的滤膜进行真空抽滤分离，回收滤液得到含有微晶晶种的晶化母液；2）分析晶化母液组分含量，补加铝源、硅源、磷源、模板剂和水，配制成合成分子筛的溶胶混合物，其中所述溶胶混合物中各物料的摩尔比为aR：Al2O3：bP2O5：cSiO2：dH2O，其中R为模板剂，a的值为0.5~2，b的值为0.1~3，c的值为0.01~2，d的值为20~80；3）将步骤2）中的所述溶胶混合物在15～65℃下经微波加热陈化 5～10h得到初始凝胶混合物；4）将步骤3）中所述初始凝胶混合物置于晶化釜中，在150℃~200℃下水热晶化15~40h，将水热晶化后的产物随炉冷却后过滤得到滤饼和滤液；5）将步骤4）中所述滤饼用去离子水洗涤后置于烘箱中在100℃~120℃下烘干；将烘干后的滤饼置于马弗炉中焙烧5~20h，冷却后得到SAPO‑41分子筛原粉；6）将步骤4）中所述滤液回收，作为晶化母液循环利用。2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述分子筛晶化母液中的模板剂摩尔量与分子筛晶化液中的模板剂总摩尔量比为0. 1~0.9。3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述铝源为氧化铝、硫酸铝、氯化铝、异丙醇铝和薄水铝石中的一种或几种；硅源选自硅溶胶、固体氧化硅、正硅酸乙酯和硅胶中的一种或几种；磷源为磷酸或亚磷酸；模板剂为二正丙胺、二异丙胺、四丁基氢氧化胺和二乙胺中的一种或几种。