[发明专利]一种循环利用母液合成纳米Nu-10分子筛的方法

摘要

本发明为一种循环利用母液合成纳米Nu-10分子筛的方法，该方法通过回收晶化母液，并将其作为同类型分子筛合成原料，再根据配比补加相应原料后进行微波辅助陈化处理得到初始凝胶混合物，然后通过水热法晶化合成纳米Nu-10分子筛。本发明方法将Nu-10分子筛合成母液中未参与反应的组分进行循环再利用，既避免排放合成废液，减少环境污染，又回收利用母液，节约了原料；另一方面，由于反应后母液中微晶的存在，可以缩短晶化时间，特别是通过微波加热陈化，避免了产生温度梯度，对介质内的物料加热更加均匀，极大地提高了晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量，使之得到纳米尺度的具有较大的外表面和较高的晶内扩散速率Nu-10分子筛。

主权项

一种循环利用母液合成纳米Nu‑10分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)将第一次合成Nu‑10分子筛固体产物进行过滤或离心分离，然后回收并分析母液组分，按氧化硅：氧化铝:模板剂:碱性氧化物:水的摩尔比为20～200：1：10～200:10～40：1000～10000补加碱源、硅源、铝源、水和模板剂，得到溶胶混合物；b)将步骤a）中的所述溶胶混合物在15～65℃下经微波加热陈化0.1～10小时得到初始凝胶混合物；c)将步骤b)中得到的所述初始凝胶混合物装入动态搅拌的高压晶化釜中，在4小时程序升温至150℃～190℃，恒温晶化20～144小时得到的Nu‑10分子筛晶化液；d)将所述Nu‑10分子筛晶化液过滤或离心分离，得到固体Nu‑10分子筛产物和母液；e)将步骤d)中得到的固体Nu‑10分子筛产物在100～120℃下烘干得到纳米Nu‑10分子筛原粉；f)对步骤d)得到的分子筛母液，重复a)，b)、c)、d）和e）步骤操作，将每次母液回收循环利用进行晶化反应，得到纳米Nu‑10分子筛；其中，所述硅源为固体硅胶、硅溶胶、白炭黑、高岭土、蒙脱土、硅酸钠和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述铝源为铝粉、氧化铝、氢氧化铝、偏铝酸钠、偏铝酸钾、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和醋酸铝中的一种或多种；所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种；所述的模板剂选自二乙基三胺、三乙基四胺、二乙胺和己二胺中的一种或多种。