[发明专利]一种石墨烯/热致液晶全芳族聚酯复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯/热致液晶全芳族聚酯复合材料的制备方法，本发明利用6-烃基-2-萘甲酸的萘环结构与氧化石墨烯的π-π相互作用，获得6-烃基-2-萘甲酸非共价键修饰的氧化石墨烯，修饰后的氧化石墨烯在全芳族聚酯单体缩聚过程中热还原生成石墨烯，使得石墨烯在热致液晶全芳族聚酯树脂中达到均匀分散的效果，克服了石墨烯直接与热致液晶全芳族聚酯共混时，石墨烯不易分散且片层结构易团聚的问题。本发明制备的复合树脂加工成纤维后具有良好的导电性和力学性能。经测试，该复合材料力学性能稳定，同时其纺制的纤维强度比单纯的热致液晶全芳族聚酯提高60％左右，纤维具有良好的导电性能，而且纤维的力学性能甚至优于单纯的TLCP纤维。

主权项

一种石墨烯/热致液晶全芳族聚酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按以下步骤进行：a 将石墨经氧化处理后得到的氧化石墨烯溶于乙醇中，得到氧化石墨烯的乙醇溶液，再加入6‑烃基‑2‑萘甲酸，搅拌混合均匀后形成混合溶液，将混合溶液置于超声设备中超声处理3h，超声设备的功率为80~100W，得到6‑烃基‑2‑萘甲酸吸附在氧化石墨烯片层表面的混合溶液，然后将混合溶液在80℃的条件下烘干，获得6‑烃基‑2‑萘甲酸非共价键修饰的氧化石墨烯；其中，氧化石墨烯与乙醇的质量比为1~10：800；6‑烃基‑2‑萘甲酸与氧化石墨烯的质量比为10~50：1； b 在反应釜中将乙酰基苯甲酸与6‑乙酰基‑2‑萘甲酸混合，然后加入适量酯酸钾催化剂，于230~250℃反应0.5~1h，然后在氮气保护下加入经a步骤得到的6‑烃基‑2‑萘甲酸非共价键修饰的氧化石墨烯，反应釜升温至250~280℃，搅拌10~30min，得到氧化石墨烯均匀分散的混合物；其中，酯酸钾与乙酰基苯甲酸的质量比为1：500，乙酰基苯甲酸与6‑乙酰基‑2‑萘甲酸的质量比为0.5~2：1，乙酰基苯甲酸与6‑烃基‑2‑萘甲酸非共价键修饰的氧化石墨烯的质量比为20~60：1；c 将b步骤得到的反应釜内的混合物升温到320~340℃，并逐步减压进行缩聚，1.5~2h后反应釜内的压强达到10.5~27.0kPa，在此压强下反应釜内的混合物继续反应约1h；在此过程中，反应釜内的混合物发生聚合反应生成聚芳酯，同时氧化石墨烯经热还原生成石墨烯，最终制得石墨烯均匀分散在热致性液晶全芳族聚酯中的复合树脂。