[发明专利]一种24-羟基甘草酸制备方法

摘要

木发明提供一种24-羟基甘草酸及其制备方法，本制备方法是以甘草酸粗粉为原料，经提取、结晶、分离、结晶、重结晶等一系列步骤，制备得到高含量的24-羟基甘草酸，采用高效液相色谱法测定，其含量范围为70％～99.5％；本发明提供的24-羟基甘草酸及其制备方法采用中药现代化分离纯化技术，工艺新颖，适合工业化生产，具有很强的实用性。

主权项

一种24‑羟基甘草酸，其制备方法由以下几步组成：步骤(1)取甘草酸粗粉，加6～10倍(m/V)有机溶剂加热回流提取1～3次，合并提取液；步骤(2)提取液浓缩至甘草酸粗粉量的5～10倍(m/V)，过滤，滤液在40～60℃下滴加氨水至一定pH4～6，冷却，放置结晶12～36小时，过滤；步骤(3)滤液在55～75℃下减压浓缩成稠膏，在65～75℃减压干燥，粉碎至40～80目，得24‑羟基甘草酸粗品；步骤(4)取24‑羟基甘草酸粗品，加入2～4倍量的水加热回流提取1～3次，收集提取液，滴加氨水至pH5～7，过滤，残渣弃去，冷却；步骤(5)滤液上一定型号的大孔树脂柱，上柱完成后，加水洗脱去除大极性杂质后，改用10～20倍(m/V)24‑羟基甘草酸粗品量的50～95％乙醇洗脱，至洗脱液中无24‑羟基甘草酸，收集洗脱液；步骤(6)洗脱液在55～75℃减压浓缩至24‑羟基甘草酸粗品的1～3倍稠膏，加入2～4倍量有机溶剂加热回流提取，过滤，残渣弃去，冷却，加入微量纯度大于99％的结晶24‑羟基甘草酸作为晶种，静置结晶6～24，重结晶，重结晶步骤重复2～4次，得含量70～99.5％的24‑羟基甘草酸。步骤(1)中所述的提取有机溶剂是丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇。步骤(5)中所述的一定型号的大孔树脂的型号是HPD‑100、HPD‑400、HPD‑500、HPD‑600，或D101、D1300的大孔树脂。步骤(6)中所述的回流提取的溶剂是水、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、异丙醚或冰醋酸，或是以上溶剂中两种或几种溶剂的组合。