[发明专利]一种手性β沸石的制备方法有效
申请号: | 201310274748.6 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN104276581B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 窦树华;沈益新 | 申请(专利权)人: | 天津海赛纳米材料有限公司 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 秦力军 |
地址: | 300270 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供一种手性β沸石的制备方法,该方法按照一定配比,将铝源与由四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵组成的混合溶液混合均匀,得到溶液A;将硅源、适量的晶种和纯水按一定比例混合后,得到混合物B;将A缓慢的倒入B中搅拌均匀,得到物料C;在物料C中加入手性导向剂,得到物料D;将物料D转入到高压釜内,在自生压力下进行晶化。将晶化产物洗涤、煅烧得到手性β沸石。该制备方法获得的手性β沸石可以用作液相色谱的手性固定相,进行手性拆分,弥补了手性拆分技术的不足,对生命科学、药物化学、材料化学等领域有着重要意义,具备巨大的商业价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种手性β沸石的制备方法,其特征在于,包括:步骤1,将铝源与由四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵中一种或多种组成的溶液R混合均匀,得到含有铝源和溶液R的溶液A;步骤2,将硅源、晶种和纯水混合,得到含有硅源和晶种的混合物B;步骤3,将含有铝源和溶液R的所述溶液A缓慢的倒入所述含有硅源和晶种的混合物B中,搅拌均匀,得到仅含有铝源、溶液R、硅源、晶种和纯水的物质C;步骤4,在所述仅含有铝源、溶液R、硅源、晶种和纯水的物质C中加入手性导向剂L,得到物质D,且满足xNa2O:Al2O3:y SiO2:m R+:n H2O:oL的配比为(0.2‑2):1:(5‑300):(1‑40):(100‑4000):(1‑10);步骤5,将所述加有手性导向剂L的物质D转入到高压釜内,在自生压力下进行晶化,其加热温度为100~160℃,晶化时间为10~80小时;步骤6,将晶化的产物洗涤、煅烧得到晶体粉末,该晶体粉末为手性β沸石;其中,所述晶种是β沸石晶体粉末经过气流粉碎后得到的晶体粉末,其在反应体系中组成小于10%;其中,所述手性导向剂L为单一手性对映体的氨基酸中的一种或几种。
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