[发明专利]一种双-1,2-二硫烯过渡金属配合物的合成方法在审
| 申请号： | 201310277676.0 | 申请日： | 2013-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN104277077A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 刘建兰;周兰城;宁为华 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双-1，2-二硫烯过渡金属配合物的合成方法，具体包括如下几个实验步骤：(1)零摄氏度环境中，将金属钠和甲醇制成醇钠，加到恒压漏斗中；(2)氮气保护下，将CH3ONa/CH3OH混合液滴加到dmit(coph)2中(用恒压漏斗滴加)，搅拌，反应约30分钟，观察溶液由黄色逐渐变成紫红色，再加入六水合氯化镍(稍过量)和甲醇组成的溶液；(3)30分钟后，加入[C8-4-APy]Br的甲醇溶液，有绿色固体生成，两小时后用布氏漏斗抽滤，用甲醇洗涤数次；(4)用丙酮溶解绿色固体，过滤，向滤液中加入KI/I2(必须配成溶液滴加)，静置，产率约为85.4％。该方法在甲醇体系中反应，成本较低，有利于产生较好的效益。对原料的反应比例进行调控，大大提高了收率。此外，还对产物的提纯进行了针对性的筛选，最终得出，在丙酮中结晶最好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硫烯 过渡 金属 配合 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种新型双‑1，2‑二硫烯过渡金属配合物的合成方法，其特征在于所述的方法为(1)零摄氏度环境中，将金属钠和甲醇制成醇钠，加到恒压漏斗中；(2)氮气保护下，将CH3ONa/CH3OH混合液滴加到dmit(coph)2中(用恒压漏斗滴加)，搅拌，反应约30分钟，观察溶液由黄色逐渐变成紫红色，再加入六水合氯化镍(稍过量)和甲醇组成的溶液；(3)30分钟后，加入[C8‑4‑APy]Br的甲醇溶液，有绿色固体生成，两小时后用布氏漏斗抽滤，用甲醇洗涤数次；(4)用丙酮溶解绿色固体，过滤，向滤液中加入KI/I2(必须配成溶液滴加)，静置，产率约为85.4％。
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