[发明专利]一种离子交换树脂再生度测试方法

摘要

本发明涉及一种离子交换树脂再生度测试方法。该方法包括利用纯水对经过再生处理的阳离子交换树脂进行清洗，然后在动态下通过过量的NaCl溶液，收集流出液，测定其中氢离子的量并计算得到阳离子交换树脂的氢型基团容量QH，将阳离子交换树脂转型为钠型，测定其全交换容量QT；或者，使经过再生处理的阴离子交换树脂与过量的一元强酸反应，计算得到阴离子交换树脂的氢氧型基团容量QOH，将阴离子交换树脂转型为氢氧型，测定其最大再生容量作为阴离子交换树脂的全交换容量Q全；按照公式计算离子交换树脂的再生度ηη阳=QH/Q全×100%或η阴=QOH/Q全×100%；QH、Q全、QOH的单位均为mmol/g。采用本发明所提供的方法可以实现对高速混床运行树脂再生度的定量测定，对树脂再生效果进行定量化的判定。

主权项

一种离子交换树脂再生度测试方法，其中，所述离子交换树脂为阳离子交换树脂时，该再生度测试方法包括以下步骤：氢型交换容量的测定：取适量经过再生处理的阳离子交换树脂，用纯水洗涤树脂，除去外部水分，称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样，分别置于两个小交换柱中，加入5mL的纯水；用纯水洗净两个分液漏斗，置于每个小交换柱上，加入200mL以下的纯水，以4mL/min‑6mL/min的流量洗涤阳离子交换树脂试样，直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止；在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaCl溶液，以2mL/min‑3mL/min的流量通过阳离子交换树脂试样，收集流出液；向流出液中加入1滴酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止，记录耗用的标准溶液体积V2；每次配制浓度为1mol/L的NaCl溶液后进行空白试验，记录空白试验耗用的NaOH标准溶液体积V1；根据下式计算得到湿基树脂的氢型交换容量QH：QH＝(V2‑V1)CNaOH/m1，式中：QH为氢型交换容量，mmol/g；V2为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积，mL；V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积，mL；CNaOH为NaOH标准溶液的浓度，mol/L；m1为每个试样的重量，g；全交换容量测定：取适量经过再生处理的阳离子交换树脂，用纯水洗涤树脂，除去外部水分，称取2份重量分别为1.0g±0.2g的阳离子交换树脂试样，分别置于小交换柱中，加入5mL的纯水；在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗中加150mL浓度为1mol/L的盐酸溶液，以4mL/min以下的流量通过树脂层，弃去流出液；用纯水洗净分液漏斗后，加入200mL以下的纯水，然后以4mL/min‑6mL/min的流量用纯水洗涤树脂，直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止；在分液漏斗中加入100mL浓度为1mol/L的NaCl溶液，以2mL/min‑3mL/min的流量通过树脂层，收集流出液；在流出液中加入1滴酚酞指示液，用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不退色为止，记录耗用的标准溶液体积V3；根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全：Q全＝(V3‑V1)CNaOH/m2式中：V3为滴定交换流出液耗用的NaOH标准溶液的体积，mL；V1为滴定空白试验耗用的NaOH标准溶液的体积，mL；CNaOH为NaOH标准溶液的浓度，mol/L；m2为每个试样的质量，g；再生度计算：按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η：η阳＝QH/Q全×100％其中，QH、Q全的单位均为mmol/g；所述离子交换树脂为阴离子交换树脂时，该再生度测试方法包括以下步骤：氢氧型交换容量的测定：用减量法称取2份经过再生处理的阴离子交换树脂样品，每份样品的重量为2.5g，置于干燥的具塞三角瓶中，每份样品的重量记为W1；用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液，分别加至置样的具塞三角瓶中，摇匀、将瓶塞盖严，放置于40℃水浴锅中浸泡2h，然后取出并冷却至室温；用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液；用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点，记录消耗的NaOH标准溶液的体积V1；按照下式计算得到湿基树脂的氢氧型交换容量QOH：QOH=100C1-4C2·V1W1]]>式中：100为盐酸标准溶液的用量，mL；C1为盐酸标准溶液的浓度，mol/L；C2为NaOH标准溶液的浓度，mol/L；V1为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积，mL；W1为树脂样品的质量，g；全交换容量的测定：取适量经过再生处理的阴离子交换树脂，置于小交换柱中，用纯水洗净1个分液漏斗，置于小交换柱上，向分液漏斗中加入500mL浓度为1mol/L的NaOH溶液，以4mL/min以下的流量通过树脂层，然后用纯水洗涤至流出液用酚酞指示剂检查呈无色为止，取出树脂并除去外部水分后备用；用减量法称取两份上述经处理后的备用阴离子交换树脂样品，每份样品为2.5g，分别置于干燥的具塞三角瓶中，每份样品的重量记为W2；用移液管吸取100mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液，分别加至置样的具塞三角瓶中，摇匀、将瓶塞盖严，放置于40℃水浴锅中浸泡2h，然后取出并冷却至室温；用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL纯水和2滴酚酞指示液；用浓度为0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点，记录消耗的NaOH标准溶液的体积V2；根据下式计算得到湿基树脂的全交换容量Q全：式中：100为盐酸标准溶液的用量，mL；C1为盐酸标准溶液的浓度，mol/L；C2为NaOH标准溶液的浓度，mol/L；V2为滴定浸泡液消耗NaOH标准溶液的体积，mL；W2为样品的质量，g；按照以下公式计算离子交换树脂的再生度η：η阴＝QOH/Q全×100％；其中，QOH、Q全的单位均为mmol/g。