[发明专利]一种四碘酚红的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310279866.6 申请日: 2013-07-05
公开(公告)号: CN103387562A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D327/04 分类号: C07D327/04
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种四碘酚红的制备方法,步骤如下:⑴在40wt%氢氧化钠溶液中,再搅拌下与0-5℃时加入碘,待其完全溶解后,加入10wt%次氯酸钠溶液,放置,得次碘酸钠溶液;⑵将酚红溶于氢氧化钠溶液中,冷却至5-10℃,再搅拌下逐渐加入到次碘酸钠溶液中,加完后搅拌10分钟,加热溶解,用醋酸调节pH值为5-6,放置30分钟,然后加入盐酸调节pH值为1-2,过滤出结晶并用热的稀盐酸洗涤,滤干,得四碘酚红粗品;⑶粗品用氢氧化钠溶液溶解,经过滤后将所得滤液用盐酸中和至pH值为5-6,析出沉淀,过滤,重结晶,晾干得四碘酚红。本发明选择水溶性钠盐的合成方法,比较通用易行、原料易得、周期短、操作简便。
搜索关键词: 一种 四碘酚红 制备 方法
【主权项】:
一种四碘酚红的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴在40wt%氢氧化钠溶液中,再搅拌下与0‑5℃时加入碘,待其完全溶解后,加入10wt%次氯酸钠溶液,放置,得次碘酸钠溶液;⑵将酚红溶于氢氧化钠溶液中,冷却至5‑10℃,再搅拌下逐渐加入到次碘酸钠溶液中,加完后搅拌10分钟,加热溶解,用醋酸调节pH值为5‑6,放置30分钟,然后加入盐酸调节pH值为1‑2,过滤出结晶并用热的稀盐酸洗涤,滤干,得四碘酚红粗品;⑶粗品用氢氧化钠溶液溶解,经过滤后将所得滤液用盐酸中和至pH值为5‑6,析出沉淀,过滤沉淀,将沉淀用乙醇重结晶,晾干得四碘酚红。
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