[发明专利]一种4-溴苯肼盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种4-溴苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量≥99%），收率≥38%，完全满足市场对4-溴苯肼盐酸盐的需要。

主权项

一种4‑溴苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将4‑溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。⑵还原：在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑溴苯肼粗品。⑶纯化：将4‑溴苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得4‑溴苯肼纯品。⑷成盐：将4‑溴苯肼纯品溶解于37%盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得4‑溴苯肼盐酸盐成品。