[发明专利]一种氨硼烷的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310285228.5 申请日: 2013-07-09
公开(公告)号: CN103303867A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 唐成春;薛彦明;田冉;徐学文 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01B6/13 分类号: C01B6/13
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种氨硼烷的合成方法,该方法采用两步合成:第一步,氟硼酸铵和硼氢化钠的混合物在装有二氧六环溶剂的带有回流装置实验容器内反应,得到溶解氨硼烷的二氧六环溶剂;第二步,利用旋转蒸发仪对该溶剂进行加温的旋干处理,得到氨硼烷产品。在此过程中,利用旋转蒸发仪回收的二氧六环,可多次重复用作该制备氨硼烷过程中的溶剂。在本发明方法中,首次使用氟硼酸铵作为铵源,合成方法简单,产品产率可观,纯度较高。
搜索关键词: 一种 氨硼烷 合成 方法
【主权项】:
一种氨硼烷的合成方法,其特征为包括如下步骤:(1)将氟硼酸铵和硼氢化钠放入盛有溶剂的带有回流装置的反应器中,制的氟硼酸铵‑硼氢化钠‑溶剂的混合溶液,然后将其加热搅拌反应1‑20小时,反应温度为30‑80℃;其中,摩尔比氟硼酸铵:硼氢化钠=0.5‑2:1,溶剂中氟硼酸铵和硼氢化钠之和的量为0.05~0.2g/ml;(2)抽滤步骤(1)中经过反应得到的混合溶液,得到澄清透明溶液;(3)将步骤(2)中得到的澄清透明溶液在50‑80℃下旋转蒸发,得到白色轻质样品为氨硼烷;旋蒸出的溶剂作为下次反应的溶剂循环利用。
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