[发明专利]一种碳基磁性温敏型表面印迹吸附剂的制备方法

摘要

本发明一种碳基磁性温敏型表面印迹吸附剂的制备方法，属环境功能材料制备技术领域。通过简单有效的水热合成法制备了四氧化三铁/碳(Fe3O4/C)磁性复合材料。接着对磁性复合材料进行了乙烯基改性。随后通过自由基聚合过程制备磁性碳复合材料表面温敏印迹吸附剂，并将吸附剂用于水溶液中2,4,5-三氯苯酚的选择性识别和分离。由于温敏单体的加入,材料可以在无酸的条件下实现可控释放。碳层的包覆使得制备的印迹吸附剂在酸性条件下有显著磁稳定性,且有效阻止了氧化铁的团聚现象。本材料有较高的吸附容量,明显的2,4,5-三氯苯酚分子识别性能、磁分离及温敏特性。

主权项

一种碳基磁性温敏型表面印迹吸附剂的制备方法,按照下述步骤进行：1）Fe3O4@C 纳米微球、乙醇和水的混合液按1:100‑500 g/ml的比例分散开，其中混合液中乙醇和水的体积比为1‑4:1，在室温下机械搅拌1‑3h后按照Fe3O4@C 纳米微球的质量与MPS体积比为1：4‑16 g/ml加入MPS，温度升至40‑60℃继续搅拌18‑24h， 反应结束后产品用Nd‑Fe‑B永久磁铁分离，用去离子水和无水乙醇洗涤，获得的乙烯基改性的磁性碳纳米微球复合材料最后放在50‑60℃ 的真空干燥箱里干燥3‑7h； 2） 将印迹高分子包覆在乙烯基改性的磁性碳纳米微球复合材料表面：将2,4,5‑TCP，温敏型功能单体NIPAM，功能单体AM按 1.0：0.3‑0.5：0.08‑0.2 mmol/g/g溶解在DMSO 中，保持2,4,5‑TCP的浓度为0.1‑0.2 mmol/ml，放置于黑暗的条件下静置12‑24h，形成预组装体系；3）将油酸和改性过的Fe3O4@C置于三口烧瓶中机械搅拌1‑3h，Fe3O4@C和油酸的比例为2‑5 ml/g，按TCP和EGDMA摩尔比1：（5‑10）的比例加入EGDMA，以及上述预聚合溶液继续搅拌10‑30min，接着每毫摩尔TCP加入0.3‑0.6g聚乙烯吡咯烷酮和80‑120ml含有二甲亚砜与水的混合液，混合液中二甲亚砜与水的体积比为9:1；在 300 rpm下搅拌10‑30min，通氮气排除氧气后每mmol TCP加入AIBN0.1‑0.3g并控制温度在50‑60℃下反应3‑9h，接着温度升至50‑80℃聚合15‑20h；4）产物碳基磁性温敏型表面印迹吸附剂用Nd‑Fe‑B永久磁铁收集，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，最后用甲醇和醋酸的体积比为95:5的混合液为提取液80℃索式提取，直到在洗脱液中检测不到TCP，然后在50‑60℃下真空干燥。