[发明专利]一种镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料的制备方法

摘要

本发明提出的一种镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料的制备方法，将墨烯中氮元素均匀掺杂到石墨烯片内，镍/氧化镍以颗粒形式分布在石墨烯片上。这种镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯有望用于燃料电池、光催化、生物催化、超级电容器等领域。本发明的有益效果：1、制备了一种镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料。与纯的石墨烯相比，镍、氧化镍、氮共修饰的石墨烯具有新的性质。2、使用高温热处理法，设备简单，生产成本低。3、所采用的酞菁镍可以同时提供氮源、镍源，实现镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料的一步制备。4、产物的产率高，能达到量化生产的要求。

主权项

一种镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、氧化石墨的制备：将容器放置于冰水浴中，倒入浓硫酸；将3g鳞片石墨粉、1.5g NaNO3倒入烧瓶中，搅拌均匀，而后冷却3h，使得体系温度为0℃；向混合溶液中加入9g KMnO4，搅拌均匀，期间保持体系温度在20℃以下；将容器移入油浴锅，35℃恒温2h后，加入去离子水，10min后，加入稀释的双氧水，得到亮黄色溶液；过滤反应物，分别用10%的盐酸和蒸馏水反复洗涤，抽滤，透析所得粘稠固体至pH值接近中性；干燥、研磨所得固体为氧化石墨；步骤2、氧化石墨烯的分散：称取60～100mg的氧化石墨，量取300～500mL无水乙醇，用常规超声波清洗器超声，以40kHz，100W分散5h，配置氧化石墨烯的乙醇分散液。期间保持温度为25℃；步骤3、氧化石墨烯/酞菁镍的复合：称取60～100mg酞菁镍，倒入步骤2所配置的氧化石墨烯的乙醇分散液中，用常规超声波清洗器超声，以40kHz，100W分散6h，超声期间保持温度为25℃；然后将混合溶液放入烘箱中，80℃烘干，至样品完全干燥；取出烧杯，刮下反应物，放入研钵中充分研磨，得到氧化石墨烯/酞菁镍粉体；步骤4、镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯的制备：将步骤3所得到的氧化石墨烯/酞菁镍粉体倒入瓷舟，而后将瓷舟装入石英管加热区，两端采用橡胶塞密封；塞紧石英管两端橡胶塞后，抽真空至真空度小于0.10MPa，再通入氩气至常压，重复抽真空；重复三次，保证石英管内无明显氧气残存；继续通入氩气，并以10℃/min的速率升温至800～1000℃；将粉体在氩气气氛中800～1000℃退火1h；期间氩气流量为100sccm；退火结束后，关闭电源，将瓷舟炉冷至室温；停止通气，取出瓷舟，收集反应产物，得到镍/氧化镍修饰氮掺杂石墨烯材料。