[发明专利]一种钛合金表面钝化膜透射观察样品的制备方法

摘要

本发明涉及透射样品制备领域，具体为一种钛合金表面钝化膜透射观察样品的制备方法。该方法由下述步骤组成：（1）将经砂纸打磨的直径为3mm厚度为40μm-50μm的透射样品在-20℃～-30℃的酸液中作双喷减薄处理，制备出薄区厚度约30nm～100nm且分布均匀的透射样品；（2）将双喷后的透射样品放入电解液中在-0.5V～-1.5V条件下作阴极极化，持续时间约1min～10min以去除样品表面在空气中自发形成的氧化膜；（3）紧接上一步，对合金样品在0V～2V条件下作阳极钝化处理，持续0.5h-5h，使合金表面充分氧化，形成均匀分布于透射样品薄区的钝化膜。完全钝化的薄区中全部为金属氧化物，可不受基体合金相影响，轻松观察到钝化膜相组成以及元素分布，适用于钛及钛合金等厚度仅为几个纳米的钝化膜的透射观察样品制备。

主权项

一种钛合金表面钝化膜透射观察样品的制备方法，其特征在于，该种透射样品的制备包括双喷减薄处理，对双喷好的透射样品作阴极极化和后续的阳极钝化三个方面，具体步骤如下：（1）双喷减薄处理对经砂纸打磨的钛合金试样置于液氮冷却的酸液中，调节温度、流速和透光率，试样做双喷减薄处理，制备薄区厚度在30nm‑100nm的透射样品；（2）阴极极化选择双喷后薄区分布均匀的样品作为工作电极，采用传统的三电极体系对试样进行电化学处理，在电化学工作站的恒电位极化模块下施加电压去除合金表面在空气中自发形成的缺陷浓度较大的氧化膜；（3）阳极钝化将阴极极化后的样品在钝化电位区间范围内作钝化处理，获得薄区完全氧化且氧化物分布均匀的透射样品，直接用于透射电镜观察合金钝化膜相组成及结构。