[发明专利]一种综合利用1,4-丁二醇蒸馏底物的新方法有效
申请号: | 201310297096.8 | 申请日: | 2013-07-08 |
公开(公告)号: | CN103849306A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 周桢;颜李秀;周小华;万玉萍;冯琳;陆文立 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C09D171/08 | 分类号: | C09D171/08;C08G65/46;C07C43/13;C07C41/34 |
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地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 一种综合利用1,4-丁二醇蒸馏底物的新方法,具体涉及综合利用1,4-丁二醇蒸馏底物的方法。本发明以1,4-丁二醇蒸馏底物为原料,先将1,4-丁二醇蒸馏底物进行稀释,制备出稀释液,再进行分级超滤,最后进行交联反应,制备出醇醚低聚物喷雾干燥粉末和醇醚低聚物的可降解涂料。本发明具有制备条件温和、操作步骤简单、产品纯度高、资源综合利用率高、环保无污染等特点。本发明可制备出的醇醚低聚物喷雾干燥粉末可用做塑料增塑剂、制造树脂的原料及制造防冻剂等,制备出的醇醚低聚物涂料可用于涂刷建筑物、金属材料表面,起到防腐蚀的作用。 | ||
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【主权项】:
一种综合利用1,4‑丁二醇蒸馏底物的新方法,其特征在于具体步骤如下:(1)制备醇醚低聚物稀释液按照1,4‑丁二醇蒸馏底物∶蒸馏水的体积比为1L∶5~10L的比例,向1,4‑丁二醇蒸馏底物中加入蒸馏水,在搅拌下使1,4‑丁二醇蒸馏底物完全溶解,然后进行过滤,收集滤液即为醇醚低聚物稀释液;(2)制备超滤分级分离液第(1)步完成后,将第(1)步制备的醇醚低聚物稀释液泵入超滤器中,控制超滤压力为0.05~0.2MPa,用截留分子量为2000~5000Da的超滤膜进行第一次超滤分级分离,直至超滤截留液体积为原醇醚低聚物稀释液体积的1/5~1/9时止,分别收集第一次超滤滤过液和超滤截留液,对于收集的第一次超滤滤过液,进一步的离子交换回收催化剂;对于收集的第一次超滤截留液,加入蒸馏水,使体积恢复至原醇醚低聚物稀释液体积,搅拌均匀后再进行第二次超滤分级分离,第二次分级分离使用的超滤膜截留分子量为10000~50000Da,超滤压力为0.05~0.2MPa,当超滤截留液体积降低至泵入的醇醚低聚物稀释液体积的1/5~1/9时,停止超滤,分别收集第二次超滤分级滤过液和超滤分级截留液;(3)制备醇醚低聚物喷雾干燥粉末第(2)步完成后,将第(2)步制备的超滤分级滤过液泵入到反渗透器中,控制压力为0.1~0.5MPa,进行反渗透浓缩,直至反渗透截留液体积为原超滤分级滤过液体积的1/8~1/10,分别收集反渗透滤过液和反渗透浓缩液,对于收集的反渗透滤过液,用于制备下批次醇醚低聚物稀释液;对于收集的反渗透浓缩液,在温度为150~180℃、转速为5000~10000r/min的条件下进行喷雾干燥,制备出醇醚低聚物喷雾干燥粉末;(4)制备醇醚低聚物涂料第(2)步完成后,按照无水乙醇∶超滤分级截留液的体积比为1L∶4~7L的比例,在搅拌下将无水乙醇加入到调配釜中,搅拌均匀后,按照交联剂XR‑500、或硅烷偶联剂KH‑550、或硅烷偶联剂A‑151与超滤截留液体积比为1L∶50~80L的比例加入交联剂XR‑500、或硅烷偶联剂KH‑550、或硅烷偶联剂A‑151,在搅拌下进行处理15~60分钟,然后就制备出醇醚低聚物涂料。
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