[发明专利]一种类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法。具体为：以聚合物基中空多孔纤维作为原料得到微米级的“干”中空多孔碳纤维，后在管式炉中应用气相沉积法在“干”结构的表面和内部生长纳米级的“枝”碳纳米管，得到“干-枝”复合碳材料，再将该复合碳材料浸泡到金属溶液中，干燥后通氢气还原，使得在“干-枝”结构上原位负载金属颗粒“果”，得到“类树结构”微纳吸波剂，再将吸波剂加入环氧树脂中固化，最终得到吸波隐身复合材料。本发明具有微孔结构，高比表面积以及高介电常数和磁导率，且可发挥中空多孔碳纤维、碳纳米管以及金属颗粒各自的作用及其之间的协同耦合作用，具有优异的吸波性能；本发明制备的复合吸波材料具有优异的雷达X波段吸波性能。

主权项

一种类树结构微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述吸波材料为类树结构，包括位于“干”部的微米级中空多孔碳纤维，位于“枝”部的纳米级碳纳米管，位于“果”部的纳米级金属颗粒；具体步骤如下：（1）“干”‑‑‑‑微米级中空多孔碳纤维的制备：以纯化的聚合物基中空多孔纤维作为原料，将其剪成3~5cm的短纤维后，在200~300℃下预氧化1~3h；所得的样品在600~950℃，惰性气体中碳化，碳化时间为30~120min，然后利用CO2气体进行活化，活化温度为600~950℃，活化时间为20~120 min，得到中空多孔碳纤维；（2）“干‑枝”结构‑‑‑‑中空多孔碳纤维/碳纳米管的制备：将步骤（1）得到的中空多孔碳纤维浸渍在具有催化作用的金属溶液中，磁力搅拌5~48h，进行抽滤、干燥，再应用气相沉积法，在管式炉内依次通过惰性气体、氢气和碳源气体，从而得到在中空多孔碳纤维的内外表面均生长有碳纳米管的“干‑枝”结构，其中，在400~700℃温度下通氢气还原金属溶液30~120min，在500~900℃温度下通碳源气体生长碳纳米管30~120min；（3）“类树结构”微纳吸波剂的制备：将步骤（2）中得到的中空多孔碳纤维/碳纳米管样品浸渍在金属溶液中5~48h，进行抽滤及干燥后，在管式炉中，应用化学气相沉积法先通惰性气体并逐渐升高温度至400℃，然后在温度为400~700℃通氢气30~120min还原金属溶液，石英舟中得到的即为“类树结构”微纳吸波剂；（4）吸波隐身复合材料的制备：将步骤（3）中的“类树结构”微纳吸波剂与环氧树脂及固化剂按比例进行混合，固化反应后成型，其操作方法为：称取50~100g环氧树脂，放置于80℃烘箱中1‑2h，在此期间，称取质量比为1‑5%“类树结构”微纳吸波剂置于丙酮溶液中，水浴恒温80‑100℃，在高速搅拌下加入预热的环氧树脂，待丙酮完全挥发，加入固化剂，固化剂与环氧树脂的质量比1:10，高速搅拌5‑10min后倒入模具中，除泡，固化，最终制得了“类树结构”微纳吸波剂/环氧树脂复合吸波材料。