[发明专利]一种杂多酸咪唑盐催化剂的合成方法

摘要

一种杂多酸咪唑盐催化剂的合成方法，属于化学合成技术领域。本发明以钨酸钠和磷酸为原料，经磷钨酸的合成、钠离子脱除、磷钨酸咪唑盐的制备、过滤、喷雾干燥，得杂多酸咪唑盐。采用离子液体合成思路合成的离子液体杂多酸咪唑盐催化剂在催化活性上明显优于传统方法制备的杂多酸催化剂，至少是在四氢呋喃聚合生成PTMEG的反应中的表现是优越的。

主权项

一种杂多酸咪唑盐催化剂的合成方法，其特征在于：杂多酸包括磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸，现以磷钨酸咪唑盐为例，合成步骤为：（1）磷钨酸的合成：取43g钨酸钠溶解于220g水中，在温度15～25℃的范围内，并在300rpm的情况下，缓缓加入1.23g磷酸，整个添加时间2‑2.5h，磷酸滴加完毕后，继续反应时间为5～7h；使用的钨酸钠指标要求为，以质量计：铁含量小于0.0005%，铜含量小于0.0002%，铝含量小于0.0002%，钼含量小于0.002%，铬含量小于0.0001%，钙镁离子含量总和小于0.0002%；使用的磷酸为分析纯，含量为85%；（2）钠离子脱除：将步骤（1）反应后的液体采用5对膜的双极膜电渗析进行钠离子脱除，脱除的工艺为电压控制在每对膜0.5～2.5伏，其中双极膜电渗析为两室结构，即每对膜的组成为双极膜和阳离子交换膜；反应的终点通过电导值或pH值或电流显示值或检测反应液中钠离子含量来进行判断；反应终点为钠离子含量小于0.005%；（3）磷钨酸咪唑盐的制备：将步骤（2）经电渗析后的反应液从膜腔体中移出，在300rpm搅拌强度下，加入1‑乙基‑3‑甲基咪唑、或1‑甲基‑3‑甲基咪唑、或1‑丁基‑3‑甲基咪唑之一种，在300rpm的转速下混合1h，加入的咪唑类物质的纯度不低于90%，杂质中氨或铵离子含量不高于0.005%；咪唑的加入量为磷钨酸根离子摩尔数的1～1.5倍；将反应体系逐渐升温至反应温度，控制升温速度，每小时升温20℃，反应温度为50～100℃，反应时间为6～8h；（4）过滤、喷雾干燥：步骤（3）反应后的液体需要经过1μm的过滤器进行过滤，将体系中未反应的物质脱除，最终的液体经过喷雾干燥后制得淡黄色的粉末状固体磷钨酸咪唑盐；产品磷钨酸咪唑盐的金属离子含量要求为铁含量小于0.0005%，铜含量小于0.0002%，铝含量小于0.0002%，钼含量小于0.002%，铬含量小于0.0001%，在这种指标要求下，不会影响或限制磷钨酸咪唑盐的应用。