[发明专利]一种高纯砷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯砷制备方法，是以砷粗品为原料，经过(1)氧化反应；(2)酯化反应；(3)固-液分离；(4)吸附除杂；(5)固-液分离；(6)精馏除杂；(7)水解-结晶；(8)固-液分离；(9)水洗；(10)脱水；(11)干燥；(12)还原反应；生成高纯砷。本发明的好处是：工艺流程短，分离精制方法简单，产品纯度高，质量稳定，过程安全可靠，能耗低，三废量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备高纯砷的清洁生产方法。

主权项

一种高纯砷的制备方法，是以工业砷粗品为原料采用氧化‑酯化‑精馏‑水解‑还原耦合技术制备高纯砷，其特征在于所述方法步骤如下：(1)氧化反应：在氧化反应器中，工业砷粗品与空气混合，砷与氧气发生氧化反应生成三氧化二砷，三氧化二砷气体冷凝得到三氧化二砷固体；(2)酯化反应：在酯化反应器中，加入上一步得到的三氧化二砷以及醇或者醇水混合溶液，然后将物料加热到沸腾状态，三氧化二砷为固相，醇为液相，通过固‑液酯化反应生成烷氧基砷进入液相，醇与反应过程中生成的副产物水形成共沸物通过蒸发进入气相，气相物料经冷凝去回收醇；(3)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的烷氧基砷进行固‑液分离，母液进入下一步，固相为原料中未与醇发生反应的物料，去进一步分离精制得到其他产品；(4)吸附除杂：在搅拌釜中，加入上一步固‑液分离得到的烷氧基砷液相物料和吸附剂进行吸附除杂；(5)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步经吸附除杂的物料进行固‑液分离，液相物料进入下一步，固相物料经进一步处理得到吸附剂，该吸附剂循环使用；(6)精馏除杂：在精馏设备中，将上一步固‑液分离得到的烷氧基砷液相物料进行精馏，得到精制的烷氧基砷进入下一步；(7)水解‑结晶：在水解‑结晶设备中，上一步经分离精制得到的烷氧基砷与水发生水解反应生成三氧化二砷，再经结晶得到三氧化二砷固体，同时水解反应过程中得到的副产物醇与水共沸蒸发进入气相，该气相物料经冷凝去回收醇；(8)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的三氧化二砷物料进行固‑液分离，固相物料去进一步分离精制，液相物料去进一步分离得到醇和水，该醇和水循环使用；(9)水洗：将上一步得到的三氧化二砷固相物料进行水洗操作，洗涤水经除杂处理后循环使用；(10)脱水：在固‑液分离设备中，将上一步经水洗的三氧化二砷固相物料进行脱水操作，得三氧化二砷固体，进入下一步；(11)干燥：将上一步得到三氧化二砷固体在120℃～180℃干燥，得到高纯三氧化二砷;(12)还原反应：在还原反应设备中，将上一步得到高纯固体三氧化二砷与氢气发生还原反应生成砷的质量分数不低于99.999%的高纯砷产品。