[发明专利]长白落叶松提取物的制备方法及医药用途有效

专利信息
申请号: 201310302501.0 申请日: 2013-07-18
公开(公告)号: CN103951645A 公开(公告)日: 2014-07-30
发明(设计)人: 沈月;王程宇;刘宇;付警辉;柴婧;张卫鹏;郑毅男;沈立乾 申请(专利权)人: 郑毅男;沈立乾
主分类号: C07D311/32 分类号: C07D311/32;C07D311/40;A61K31/352;A61K8/49;A61K8/97;A61P39/06;A61P1/16;A61Q19/02;A61Q19/08;A61Q19/10;C11D9/26;C11D9/02;C11D9/60
代理公司: 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 代理人: 石岱
地址: 130118 吉林省长*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明提供一种利用长白落叶松根部提取二氢槲皮素,从特定的树种,即长白落叶松(Larix olgensis)树根提取二氢槲皮素的方法,包括原料选取、酶解处理、提取、浓缩、水解、萃取、重结晶、喷雾干燥等多个步骤。应用液质联用议确认了长白落叶松提取物中黄酮类化合物的组成,即以二氢槲皮素为主,其他包括:香橙素、圣草酚、槲皮素和山奈酚。体外实验证明长白落叶松二氢槲皮素提取物对酪氨酸酶活性有较强的抑制作用,具有清除DPPH自由基的作用。动物体内实验证明:对于由四氯化碳引起的肝损伤有良好的恢复作用。
搜索关键词: 落叶松 提取物 制备 方法 医药 用途
【主权项】:
一种长白落叶松提取物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 1)原材料选定:国家计划择伐及皆伐的人工林长白落叶松树根,原材料中花旗松素含量测定:2%‑‑4.5%为可用标准; 2)原材料前处理:将侧根与主根分割归类,用清水洗净泥沙后风干;去除树皮及毛根,切成片后粉碎成木屑(0.4×0.4×8mm); 3)酶解:按物料重量半纤维素酶用量为0.4‰—0.6‰,纯化水的加入量是物料重量的2.3—2.5倍,在提取罐中加热至55‑60℃保温1.5‑2h; 4)提取、浓缩:酶解过程完成后,将物料重量3.5—3.8倍乙醇(95%)加入提取罐,升温至80℃‑‑90℃,恒温1小时,然后进行热回流提取、浓缩,时间为2.5—3.5小时。浓缩时真空度为0.08MPa,当浓缩液经过取样比重达到1:1.08时收膏; 5)水沉:在60±1℃条件下,稀释浓缩液,浓缩液与纯化水之比为1:2.8—3.2,静沉30min,去除松香结晶物; 6)萃取:将水沉上清液泵入萃取罐中,在40℃‑‑43℃条件下加入甲基叔丁基醚,上清液与甲基叔丁基醚之比为1:0.18—0.25。混合液在罐中循环40min,静止3h; 7)初结晶:将萃取罐中有机相导入夹层式蒸发罐中,加热至56℃‑‑58℃,蒸除甲基叔丁基醚,罐中液体入转移桶,桶入水浴箱,3℃‑5℃条件下静止46h; 8)重结晶:将初结晶物与纯化水(结晶物与纯化水之比为1:4.5—5.5)混合倒入加热罐中搅拌2.5h,温度为95℃,罐中液体入转移桶,桶入水浴箱,3℃‑5℃条件下静止96h; 9)喷雾干燥:将重结晶物与纯化水(结晶物与纯化水之比为1:3.5—4.5)混合倒入加热罐中搅拌,1.5h,温度为95℃时入喷雾干燥塔,塔内风温142℃,得到提取物,二氢槲皮素纯度90.3‑93.5%(干燥)。 
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