[发明专利]从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法

摘要

本发明公开了一种对多种含和钪钛的硫酸或盐酸废液中提取高纯氧化钪以及二氧化钛或磷酸钛的方法，属于精细化工领域。该方法依次包括如下步骤：a.原料液的处理；b.萃取与反萃；c.磷酸钛或二氧化钛的制取；d.萃取、逆流洗涤和反萃；e.再次制取磷酸钛或二氧化钛；f.沉钪；g.酸溶；h.复盐沉淀和碱转化；i.再次酸溶、复盐沉淀和碱转化；j.盐酸溶解、草酸沉钪、煅烧制得高纯度氧化钪产品。本发明严格按照上述步骤对含钪和钛的废酸液进行处理，严格控制工艺参数，使最终得到的氧化钪产品纯度达到99.99%以上。

主权项

从含钪和钛的废酸液中提取高纯氧化钪及钛的方法，其特征在于包括如下步骤：a、原料处理：将含钪和钛的废酸液过滤，并调节酸浓度；废酸液中主要含硫酸时，控制硫酸浓度2.5～3mol/L；废酸液中主要含盐酸时，控制盐酸浓度为1.5～3.0mol/L；b、萃取和反萃：用箱式混合澄清槽对步骤a处理后的废酸液进行3～5级连续萃取，然后采用混合碱溶液进行单级反萃；c、磷酸钛或二氧化钛的制取：将步骤b反萃得到的固体物质用浓硫酸或浓盐酸溶解，调节酸度，硫酸体系调节酸度为2.5～3mol/L,盐酸体系调节酸度为1.5～3.0mol/L；将调节酸度后的溶液加热至沸腾，沸腾30～120分钟后，按溶液体积为基准加入4％双氧水和5％磷酸溶液或者只加入4％双氧水；反应后冷却至室温进行过滤，收集滤液；滤渣用蒸馏水洗涤后送入600～980℃的煅烧设备中煅烧2～8小时，得到纯度大于98％的磷酸钛或二氧化钛；d、萃取、逆流洗涤和反萃：将步骤c得到的滤液用箱式混合澄清槽进行4～6级连续萃取，然后用含硫酸和双氧水的溶液进行6～12级逆流洗涤，再用混合碱溶液进行两级反萃；e、将步骤d反萃得到的固体物质用步骤c相同的方式处理，得到纯度大于98％的磷酸钛或二氧化钛以及滤液；f、向步骤e得到的滤液中加入氨水或碳酸钠，调整pH值至0.5～2，再加入EDTA、酒石酸和草酸，反应后过滤得到草酸钪复合盐；g、将草酸钪复合盐用水洗涤后，用4～6mol/L的分析纯硫酸或2～3mol/L的分析纯盐酸进行加热溶解，过滤得纯净滤液；h、向步骤g得到的纯净滤液中加入硫酸钾，反应后过滤得到硫酸钪钾复合盐沉淀，硫酸钪钾复合盐经洗涤后用18～22％的液碱进行碱转化，过滤得到氢氧化钪固体；i、将步骤h得到的氢氧化钪固体洗涤后，用步骤g和h相同的方式进行加热溶解、加入硫酸钾沉淀，再碱转化得到纯度不低于99.9％氢氧化钪固体；j、将步骤i得到的氢氧化钪固体洗涤后，用2～3mol/L的分析纯盐酸进行加热溶解，过滤得纯净滤液，再加入氨水或碳酸钠，调整pH值至0.5～2，再加入草酸或草酸铵，反应后过滤得到草酸钪，草酸钪经洗涤后在600～800℃温度下煅烧得到高纯度氧化钪产品。