[发明专利]一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310308042.7 申请日: 2013-07-22
公开(公告)号: CN103396434A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 阮少阳;甘书官;甘俊;陈圣云;刘明峰;吴兵兵;胡江华;王灿;王欣 申请(专利权)人: 荆州市江汉精细化工有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C08G77/20;C08G77/06;C08G77/34
代理公司: 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人: 陈德斌
地址: 434000 湖北省荆州市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的合成方法,属硅烷偶联剂生产领域。本发明以乙烯基三氯硅烷为原料,采用醇解工艺,在搅拌、加热条件下按比例加入甲醇和水的混合物反应,反应完毕进行减压蒸馏,在温度120℃、真空度-0.1MPa的条件下将低沸点物料脱掉,然后加入甲醇钠将残留氯化氢中和掉,最后进行抽滤得到一定聚合度的乙烯基三甲氧基硅烷低聚物产品。本发明提供的合成方法具有工艺简单、生产成本低、产品稳定性好的特点,适合进行工业化生产。
搜索关键词: 一种 乙烯基 三甲氧基 硅烷 低聚物 合成 方法
【主权项】:
一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的合成方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)将乙烯基三氯硅烷加入到带有电磁搅拌、温度计、油浴加热和回流冷凝器的玻璃反应烧瓶中,其中回流冷凝器冷却水温度控制‑10—5℃,冷凝器顶部用导管接到一个碱液喷淋塔;2)将去离子水和无水甲醇按重量比混合均匀后加入到玻璃恒压滴液漏斗中;3)开启搅拌,电磁搅拌速度设置为80—300转每分钟,在50—100℃温度条件下将去离子水和无水甲醇的混合物滴加到烧瓶中反应,去离子水和无水甲醇混合物的滴加时间为3—6小时;滴加反应过程中产生的副产物氯化氢气体通过冷凝器顶部的导管,连续导入到碱液喷淋塔中和吸收;4)反应完毕后,将玻璃反应烧瓶中物料进行减压蒸馏,蒸馏温度设置60—120℃、真空度设置‑0.09MPa,将反应物料中低沸点组分脱掉,得到乙烯基三甲氧基硅烷低聚物粗品;5)在乙烯基三甲氧基硅烷低聚物粗品中加入甲醇钠,将粗品中残留的少量氯化氢中和掉,最后进行抽滤得到无色或淡黄色透明液体,即乙烯基三甲氧基硅烷低聚物成品。
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