[发明专利]藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法有效
申请号: | 201310308051.6 | 申请日: | 2013-07-22 |
公开(公告)号: | CN103408615A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 陈晨;陈涛;李玉林;孙菁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 李艳华 |
地址: | 810001 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | 本发明涉及一种藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴将藏茵陈药材经醇提、减压浓缩后得到藏茵陈提取物浸膏;⑵藏茵陈提取物浸膏溶解后,用氯仿、正丁醇进行萃取,分别得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位;⑶正丁醇部位干燥至恒重后,得到正丁醇部位干燥粉末;⑷将正丁醇部位干燥粉末溶解后注入到制备型高效液相色谱中,经洗脱、在线紫外检测,收集洗脱液A;洗脱液A干燥后得到富含獐牙菜醇苷的馏分,此时化学物纯度>80%;⑸富含獐牙菜醇苷的馏分溶解后上样到凝胶分离柱中洗脱,得到洗脱液B;该洗脱液B干燥后得到纯度>98%的富含獐牙菜醇苷的馏分,即得獐牙菜醇苷化学对照品。本发明工艺简单、重复性高、回收率高。 | ||
搜索关键词: | 茵陈 药材 中獐牙菜醇苷 化学 对照 制备 方法 | ||
【主权项】:
藏茵陈药材中獐牙菜醇苷化学对照品的制备方法,包括以下步骤:⑴制备提取物浸膏:将藏茵陈药材以1 g:5 mL ~30 mL的比例用体积浓度为5~95%的乙醇或体积浓度为5~100%的甲醇在提取温度为60~95℃、提取次数1~4次、每次1~4 h的条件下进行加热回流提取,合并提取液;所述提取液在压力为0.02~0.07MPa条件下经减压浓缩后得到藏茵陈提取物浸膏;⑵萃取:将所述藏茵陈提取物浸膏用其质量的1~10倍去离子水溶解后,依次用氯仿、正丁醇进行萃取,分别得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位;⑶所述正丁醇部位干燥至恒重后,得到正丁醇部位干燥粉末;⑷分离制备富含獐牙菜醇苷的馏分:将所述正丁醇部位干燥粉末用其质量的1~10倍的体积浓度为5~100%的甲醇或体积浓度为5~95%的乙醇溶解,然后注入到制备型高效液相色谱中,依次用体积浓度为60%的甲醇溶液及体积浓度为70~100%的甲醇溶液进行洗脱,并采用200 nm~400 nm的检测波长进行在线紫外检测,收集体积浓度为70~100%的甲醇溶液中含有的獐牙菜醇苷的洗脱液A;所述洗脱液A在压力为0.02~0.07MPa条件下经浓缩干燥至恒重后得到富含獐牙菜醇苷的馏分,此时化学物纯度>80%;⑸纯化:将所述富含獐牙菜醇苷的馏分用其质量的1~10倍的体积浓度为100%的甲醇溶解后,上样到凝胶分离柱中,并采用体积浓度为100%的甲醇溶液进行洗脱,得到洗脱液B;该洗脱液B在压力为0.02~0.07MPa条件下经浓缩干燥至恒重后得到纯度>98%的富含獐牙菜醇苷的馏分,即得獐牙菜醇苷化学对照品。
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