[发明专利]大黄药材中蒽醌苷和二苯乙烯苷化学对照品的制备方法

摘要

本发明涉及一种大黄药材中蒽醌苷和二苯乙烯苷化学对照品的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将大黄药材干燥根粉碎后进行热回流提取，提取液减压浓缩至无醇味，得提取物浓缩液；⑵将提取物浓缩液上大孔吸附树脂柱进行洗脱，得到目标成分的洗脱液；该洗脱液经减压浓缩至恒重，即得目标成分的粗提物；⑶以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，利用HSCCC对粗提物进行分离，分别得到芦荟大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷三种蒽醌苷类化合物和一种二苯乙烯苷类化合物白藜芦醇-4'-O-β-D-(6''-O-没食子酰)-葡萄糖苷；⑷纯度检测：将HSCCC分离得到的单体分别利用HPLC检测纯度；⑸结构鉴定：将HSCCC分离得到的单体分别通过1H-NMR和13C-NMR进行鉴定。本发明简便、快捷。

主权项

大黄药材中蒽醌苷和二苯乙烯苷化学对照品的制备方法，包括以下步骤：⑴提取：将大黄药材干燥根粉碎至40~200目后，以1g：5mL ~30mL的比例用质量浓度为10~95%的乙醇在50~80℃下进行热回流提取，提取次数为1~3次，每次1~3 h，合并得到提取液；所述提取液经减压浓缩至无醇味，得提取物浓缩液；⑵富集：将所述提取物浓缩液上大孔吸附树脂柱，依次用5~20倍柱床体积的去离子水、质量浓度为30%的乙醇、质量浓度为40%的乙醇、质量浓度为50%的乙醇、质量浓度为95%的乙醇洗脱，其中40%乙醇洗脱部分为目标成分的洗脱液；所述目标成分的洗脱液经减压浓缩至恒重，即得目标成分的粗提物；⑶分离纯化：以氯仿‑乙酸乙酯‑甲醇‑水为溶剂系统，上相作为流动相，将所述目标成分的粗提物溶于上相溶液中，并注入高速逆流色谱仪进行分离，待流动相流出色谱柱时，根据色谱峰收集分离物；该分离物依次经浓缩、干燥至恒重后，分别得到芦荟大黄素8‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、大黄素1‑O‑β‑D‑葡萄糖苷和大黄素 8‑O‑β‑D‑葡萄糖苷三种蒽醌苷类化合物和一种二苯乙烯苷类化合物白藜芦醇‑4'‑O‑β‑D‑(6''‑O‑没食子酰)‑葡萄糖苷；⑷纯度检测：将所述高速逆流色谱仪分离得到的单体分别利用高效液相色谱检测纯度；⑸结构鉴定：将所述高速逆流色谱仪分离得到的单体分别通过1H‑NMR 和 13C‑NMR进行鉴定。