[发明专利]一种含碳硼烷结构聚芳酯的制备方法无效
申请号: | 201310309971.X | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN103342806A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 齐士成;李赟;张孝阿;齐僖;李长华 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;长春中俄科技园股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/698 | 分类号: | C08G63/698;C08G63/78;C08G63/185;C08G63/191;C08G63/193;C08G63/197;C07F5/02 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种含碳硼烷结构聚芳酯的制备方法,以苯磺酰氯、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶为缩合剂,将二元酸与二元酚溶于有机溶液中直接进行缩合反应,磁力搅拌下反应4~20小时,反应温度控制在100~140℃,反应的压力为体系的自生压力。停止反应后,减压蒸馏除去溶剂,将聚合物溶于氯仿,过滤后沉降得到浅棕色絮状聚合物,60℃下真空干燥5~10小时,得到含碳硼烷结构的聚芳酯。本方法操作简单,反应条件易于控制,分子量可控,解决了以往含碳硼烷结构聚芳酯制备条件苛刻,步骤繁琐,条件不易控制等缺点,可制备高分子量含碳硼烷结构的聚芳酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 含碳硼烷 结构 聚芳酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含碳硼烷结构聚芳酯的制备方法,其特征在于,以二元酸与二元酚为共聚单体,将二元酸与二元酚溶于有机溶剂,在缩合剂存在的条件下,进行缩合聚合反应制得含碳硼烷结构聚芳酯,制备方法包括以下步骤: 第一步,对溶剂进行预处理,经CaH2回流后常压蒸馏,用4A分子筛干燥保存;将二元酸、二元酚在无水无氧条件下,溶于有机溶剂。 第二步,在装有锥形冷凝管、磁力搅拌的两口烧瓶中,加入缩合剂,在惰性气体保护下反应10min~40min;将二元酸的溶液加入到上述反应液中,室温反应10min~40min,升温至100℃;然后将含有二元酚的溶液加入到上述反应液中,在90~150℃下反应4~20h; 第三步,减压蒸馏除去溶剂,将产物溶于氯仿,过滤后沉降,得到浅棕色絮状聚合物,60℃真空干燥得到含碳硼烷结构的聚芳酯。
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