[发明专利]一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ‑Al2O3的方法及其应用

摘要

本发明公开了一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ‑Al2O3的方法，AlCl3溶液的浓度为0.7mol·L‑1，分散剂的摩尔浓度比例为Al3+分散剂=2501，加入溶剂之后搅拌，炉温580℃，以廉价的AlCl3和正丁醇代替价格较贵的醇铝为原料，通过添加表面活性剂控制Al3+的水解速率和颗粒的大小，采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法有效地消除了前驱体氢氧化铝凝胶的硬团聚，制得的纳米γ‑Al2O3比表面积高、颗粒分布均匀，颗粒尺寸在30nm至70nm之间。将制备的纳米γ‑Al2O3加入聚合氯化铝中，充分混合后，制得纳米改性聚合氯化铝。可以有效提升聚合氯化铝的废水混凝沉降效果。

主权项

一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ‑Al2O3的应用，其特征是：所述的纳米γ‑Al2O3合成包括取浓度为0.7mol·L‑1AlCl3溶液30mL，按摩尔比Al3+:分散剂为250:1的用量，加入分散剂聚乙二醇，将混合液采用超声波振荡分散均匀，分散结束后迅速加入1:1氨水15.5mL，控制pH值在8.0；并将混合液在微波化学反应器中发生均相沉淀反应，将沉淀物在离心分离速度4000r·min‑1下离心分离并洗涤，用0.1mol·L‑1的AgNO3溶液检验洗涤后的沉淀物，直至检验不到Cl‑存在，再将沉淀物陈化；沉淀物陈化一定时间，然后将其放入50mL的正丁醇中超声分散均匀，在常压下进行溶剂置换共沸点蒸馏，共沸点为92℃，蒸馏时间大于40min，得到淡黄色凝胶前驱物，在60℃下对淡黄色凝胶前驱物真空干燥2小时，再将其研磨后于580℃下灼烧2h，即得白色的纳米γ‑Al2O3，纳米γ‑Al2O3的纯度达99.9%，粒径在40nm以下；向聚合氯化铝中加入一定量的纳米γ‑Al2O3，在室温下超声波振荡分散均匀，熟化，即得纳米改性聚合氯化铝；用纳米改性聚合氯化铝处理废水，黏土泥浆时聚合氯化铝与纳米γ‑Al2O3的比例为1:4，煤浆时聚合氯化铝与纳米γ‑Al2O3的比例为1:3，纳米改性聚合氯化铝的沉降速度比单一的聚合氯化铝提高了22.7%；去除COD达到了68.6％，比单一聚合氯化铝提高了11.4％；同时，污泥体积大大减少，比单一聚合氯化铝处理时污泥体积减小了26.4％，改善了聚合氯化铝的混凝效果。