[发明专利]一种D‑色氨酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种D‑色氨酸，属于D‑色氨酸技术领域。本发明的D‑色氨酸具有以下性质1）该D‑色氨酸为白色结晶性粉末；2）该D‑色氨酸的手性纯度达100%；3）该D‑色氨酸的质量百分含量达99.5%以上，透光度达95%以上；4）该D‑色氨酸的HPLC液相色谱检测含量达99.5%以上；5）该D‑色氨酸的密度为1.232g/cm3，熔点为282‑285℃，沸点为399.4℃ at 760mmHg，闪点为195.4℃，20℃时的水溶性为11g/L。本发明的D‑色氨酸纯度高，颜色纯正，可以达到医药级别领域的含量，其生产过程通过一步反应即得所需要的产品，避免了传统工艺的繁杂。

主权项

一种D‑色氨酸的制备方法，其特征在于，该D‑色氨酸具有以下性质：1)该D‑色氨酸为白色结晶性粉末；2)该D‑色氨酸的手性纯度达100％；3)该D‑色氨酸的质量百分含量达99.5％以上，透光度达95％以上；4)该D‑色氨酸的HPLC液相色谱检测含量达99.5％以上；5)该D‑色氨酸的密度为：1.232g/cm3，熔点为：282‑285℃，沸点为：399.4℃at 760mmHg，闪点为：195.4℃，20℃时的水溶性为：11g/L；该D‑色氨酸合成的步骤为：步骤A、先将L‑色氨酸、溶剂投入到反应釜中，然后投入消旋剂，升温至40℃，搅拌0.5h，再加入拆分剂，同时以2℃/min的升温速度升温至95℃，保温24h，其中：L‑色氨酸与溶剂的质量比为1：4.5～5，L‑色氨酸与消旋剂的质量比为1：0.38～0.4，L‑色氨酸与拆分剂的质量比为1：0.8～1；步骤B、步骤A之后，对步骤A制得的混合物进行如下温控过程：1)降温至90℃，保温24h，2)降温至85℃，保温12h，3)降温至80℃，保温10h，4)降温至75℃，保温15h，5)降温至70℃，保温12h，6)降温至65℃，保温10h，7)降温至60℃，保温10h，8)降温至55℃，保温12h，9)降温至50℃，保温48h，10)降温至45℃，保温36h，11)降温至40℃，保温24h，12)降温至35℃，保温48h，13)降温至20℃，保温24h，14)降温至10℃，保温22h；步骤C、步骤B结束后，取样测试，如得到的混合物中各物质的质量比如下：D‑色氨酸/(D‑色氨酸+L‑色氨酸)≥90％即为合格，如果得到的混合物中各物质的质量比：D‑色氨酸/(D‑色氨酸+L‑色氨酸)＜90％，则延长最后的保温时间直至取样后分析得到D‑色氨酸/(D‑色氨酸+L‑色氨酸)≥90％为止，将反应后的混合物放入离心机中离心，得到固体为D‑色氨酸和拆分剂络合物的混合物，液相为DL‑色氨酸的母液，固体通过解络合物得D‑色氨酸并回收拆分剂，步骤C中DL‑色氨酸的母液通过用HCl调节pH＝2～3回收DL‑色氨酸；步骤D、将步骤C得到的D‑色氨酸用甲醇洗涤一次，其中D‑色氨酸与甲醇的质量比为1：1.5，洗涤后进行离心操作，离心后得到的D‑色氨酸烘干即可。