[发明专利]混合模板分子印迹聚合物及其固相萃取柱的制备方法和应用

摘要

本发明涉及化学合成、分析化学及超分子化学领域，具体是混合模板分子印迹聚合物及其固相萃取柱的制备方法和应用。传统的食品及饲料样品前处理技术主要有液液萃取、索氏提取，存在处理时间长、操作繁琐、回收率不稳定、重复性差、选择性差、有机溶剂用量大，污染环境、易乳化、不易实现自动化等缺点。本发明的制备方法主要有以下几个步骤制备：选择合适的模板物质与功能单体之间的配比；合成混合模板分子印迹聚合物；制备混合模板分子印迹固相萃取柱。本发明主要应用于联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇残留分析时样品的净化和富集。

主权项

一种混合模板分子印迹聚合物及其固相萃取柱的制备方法，其特征在于制备步骤如下：a.先将三种模板分子联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇共同溶于致孔剂中，加入功能单体α‑甲基丙烯酸，得到混合溶液；混合模板物质联苯三唑醇、腈菌唑及烯唑醇和功能单体的摩尔比为1:1.5:1.5:6，致孔剂乙腈添加量为15mL；聚合温度55℃，聚合时间为24h；b.将步骤a的混合溶液振动频率50kHz超声1h混匀；c.在步骤b得到的溶液中加入交联剂和引发剂，交联剂加入量为混合模板物质总摩尔量的4倍；引发剂加入量为混合模板物质总摩尔量的0.06倍；然后振动频率50kHz超声30min，之后通入高纯氮气15min，抽真空1min；d.将步骤c得到的反应体系置于55℃水浴中振摇24h，使其形成乳白色块状聚合物，即为印迹聚合物；e.将步骤d中的印迹聚合物研磨后，过200目筛，再用水洗涤沉降，至上层水清澈，烘干后，用体积比为95:5的甲醇‑乙酸混合溶液索氏提取至无模板物质为止；然后用甲醇浸泡1h，所得聚合物45℃温度下烘干6h，即得到具有特异性识别的分子印迹聚合物；f.称取步骤e中所制备的分子印迹聚合物150g，用湿法装填固相萃取柱，先用甲醇润湿，再用水淋洗，即制备成混合模板分子印迹固相萃取柱。