[发明专利]青花菜中含硫磷元素物质的测定方法有效
申请号: | 201310313920.4 | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN103412079A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 王冬群 | 申请(专利权)人: | 王冬群 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/14 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了青花菜中含硫磷元素物质的测定方法,青花菜用乙腈和氯化钠提取,丙酮定溶,再用气相色谱仪检测,检测用色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱,其中用DB-1701色谱柱时气相色谱图中,含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580~6.000分,8.080~8.100分;或用HP-5色谱柱时气相色谱图中,含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450~3.470分,4.930~4.950分;根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积,合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量,这样就可以对青花菜中硫磷元素化合物进行定性和定量检测,具有控制青花菜的品质目的的意义。 | ||
搜索关键词: | 青花菜 中含硫磷 元素 物质 测定 方法 | ||
【主权项】:
青花菜中含硫磷元素物质的测定方法,其特征在于步骤如下:a、称取青花菜25.0g,置于试剂瓶中,加入乙腈50.0ml,用匀浆机高速匀浆2min,再静置30min,倒入加有4g氯化钠的离心管中,充分振荡1min,摇匀;离心管以4000r/min离心6min,吸取上层乙腈10.00ml到带塞玻璃试管中,用水浴80℃的氮吹仪吹至近干,用丙酮定容至5.0ml得到样品液;b、蒋样品液置于气相色谱仪中检测,气相色谱条件:载气为高纯氮气,流量30ml/min;氢气流量为75ml/min,空气流量110ml/min;柱前压9.95psi,恒流方式,尾吹氮气;进样口温度220℃,检测器温度25℃;采用不分流进样方式,样品液进样量1μl,进样0.85min后吹扫;色谱柱为DB‑1701色谱柱或HP‑5色谱柱; c、DB‑1701色谱柱的柱温程序:初始温度100℃,以40℃/min升温至200℃,再以2℃/min升温至210℃,然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出;HP‑5色谱柱的柱温程序:初始温度100℃,以6℃/min升温至130℃,再以40℃/min升温至200℃,再以2℃/min升温至210℃,然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出;d、用DB‑1701色谱柱时气相色谱图中,含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580~6.000分,8.080~8.100分;或用HP‑5色谱柱时气相色谱图中,含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450~3.470分, 4.930~4.950分;根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积,合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量。
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