[发明专利]铜掺杂多孔硅基氧化钨室温气敏元件的制备方法

摘要

本发明公开了一种铜掺杂多孔硅基氧化钨室温气敏元件的制备方法，是在多孔硅基氧化钨气敏材料中掺杂铜得到纳米复合气敏材料，采用直流反应磁控溅射法制备的铜薄膜厚度为4～16nm。本发明提供了一种可在室温工作，且对超低浓度（ppb级）的氮氧化物气体具有高选择性、高灵敏度探测的气敏元件；该气敏元件体积小，低成本，使用方便，制备方法简单，容易操作，易于实现工艺生产。

主权项

一种铜掺杂多孔硅基氧化钨室温气敏元件的制备方法，具有如下步骤：（1）硅基片清洗：将电阻率为0.005～0.015Ω·cm，厚度为400μm，(100)晶向的2寸n型单面抛光的单晶硅片，依次放入丙酮溶剂、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5～20min，随后放入质量分数为5%的氢氟酸水溶液中浸泡10～30min，再用去离子水洗净备用；（2）制备多孔硅：利用双槽电化学腐蚀法在步骤（1）的硅片抛光表面制备多孔硅，所用电解液由质量分数为7%的氢氟酸水溶液，施加的腐蚀电流密度为100～125mA/cm2，腐蚀时间为10～25min；（3）溅射氧化钨薄膜：将步骤(2)制备的多孔硅置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度99.95%的金属钨靶材，本体真空度为2～4×10‑4Pa，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，以质量纯度为99.999%的氧气作为反应气体，气体流量分别为30～45sccm和5～20sccm，溅射工作压强为1.0～2.0Pa，溅射功率90～110W，溅射时间为5～13min，在硅基多孔硅表面沉积纳米氧化钨薄膜；（4）溅射铜薄膜：将步骤(3)制备的多孔硅基氧化钨置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度99.95%的金属铜靶材，本体真空度为2～4×10‑4Pa，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，气体流量为30～45sccm，溅射工作压强为1.0～2.0Pa，溅射功率60～80W，溅射时间为10～120s，在多孔硅基氧化钨薄膜表面沉积铜薄膜。随后将该气敏材料置于程序烧结炉中，于450～500℃空气气氛热处理2～4h，控制升温速率控制在2.5℃/min；（5）制备气敏元件：将步骤(4)中制得的铜掺杂多孔硅基氧化钨气敏材料置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。本底真空度4～5×10‑4Pa，采用质量纯度99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，氩气气体流量为20～25sccm，溅射工作压强为2.0～3.0Pa，溅射功率为90～100W，溅射时间为8～12min，在多孔硅表面溅射一对方形铂电极。