[发明专利]一种分离工业间对混甲酚以制备纯对甲酚和纯间甲酚的方法

摘要

本发明涉及一种分离工业间对混甲酚以制备纯对甲酚和纯间甲酚的方法，具体而言，本发明涉及一种以工业间对混甲酚为原料，通过络合分离法制备纯对甲酚、纯间甲酚的方法。相对于先前的分离方法，本方法一次可得到对甲酚产品和间甲酚产品，通过耦合对甲酚分离和间甲酚分离工艺，将间甲酚提取原料中间对甲酚的比例拉大，同时剩余的间对甲酚循环分离，从而最大限度地提高了间甲酚的提取效率；整个分离工艺不产生三废，常压操作，设备要求低，属于环境亲和的绿色分离工艺方法。

主权项

一种通过络合萃取结晶分离提纯对甲酚、间甲酚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、对甲酚提取：A1）络合结晶：向反应器中加入络合剂草酸，再加入溶剂环己烷或石油醚（沸程60‑90℃），之后加入原料混甲酚，通过水浴加热至溶液沸腾，反应0.5～5小时后，在4～15℃低温结晶2～4小时；A2）固液分离洗涤：通过过滤将晶体和滤液进行分离，并使用8～15℃的环己烷或石油醚（沸程60‑90℃）洗涤晶体，得到滤液和白色细颗粒状的对甲酚络合晶体，其中滤液为溶剂与混甲酚1的混合物；A3）解络：将晶体加入到甲苯中进行解络，通过60‑85℃的油浴或水浴加热，1～2小时之后趁热过滤，得到固体为络合剂草酸，滤液为甲苯与对甲酚的混合物；A4）精馏：将步骤A3中得到的滤液，即对甲酚与甲苯的混合物，经过减压精馏分离，得到纯度99%以上的对甲酚和甲苯，甲苯可重复利用；B、间甲酚提取：B1)络合结晶：向反应器中加入上述对甲酚提取步骤中的混甲酚1，再加入尿素，通过70～95℃的水浴或油浴加热，40～80分钟后冷却，加入环己烷或石油醚，之后在0～8℃下低温结晶2～4小时；B2)固液分离洗涤：利用真空抽滤装置对晶体和滤液进行分离，并使用0～8℃的环己烷或石油醚对晶体洗涤，得到白色针状的间甲酚尿素络合晶体和滤液，其中滤液为石油醚或环己烷和混甲酚2的混合物；B3)解络：将络合晶体抽干后加入甲苯，在60‑85℃水浴或油浴中加热，1～2小时之后趁热过滤，得到固体为尿素，可重复使用，滤液为间甲酚和甲苯的混合物；B4)精馏：将步骤B3中的滤液，即间甲酚与甲苯的混合物，经过减压精馏分离，得到纯度99%以上的间甲酚和甲苯，甲苯可重复使用。