[发明专利]一种由苯甲醚合成对甲氧基苯乙酸的方法无效
申请号: | 201310319288.4 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103396307A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 王华平;龚刚;张新民 | 申请(专利权)人: | 连云港紫燕化学有限公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/367 |
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地址: | 222200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及对甲氧基苯乙酸的合成技术领域,尤其是一种由苯甲醚的一步法合成对甲氧基苯乙酸的方法,其主要原料组成为:苯甲醚、乙醛酸、浓酸、碘、红磷和冰醋酸。与传统工艺相比,本发明的反应操作较为简单,反应时间较短,生产效率较高,合成成本较低,反应条件温和,适合工业化推广。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲醚 成对 甲氧基 苯乙酸 方法 | ||
【主权项】:
一种由苯甲醚合成对甲氧基苯甲酸方法,其特征是:具有如下操作步骤:(1)将如下物料按照1mol苯甲醚、0.3‑1.5mol乙醛酸、1‑20mL浓酸、碘、红磷、100‑1500mL冰醋酸的配方,依次加入到圆底烧瓶中;(2)在50‑100℃条件下将上述物料搅拌2‑12小时,并利用高效液相色谱HPLC取样监测,待反应完毕后降至室温,滤掉红磷,收集滤液;(3)向上述滤液中加入10‑100mL10%的乙酸钠水溶液,搅拌后,滴加浓盐酸调节混合液pH值至1‑2,待析出沉淀,过滤,收集滤渣;(4)将上述滤液干燥,得到对甲氧基苯乙酸粗品,再经减压蒸馏得到纯品对甲氧基苯乙酸;所述步骤(1)中乙醛酸水溶液的浓度为30‑50%;苯甲醚和碘的质量比为1∶(0.005‑0.1);苯甲醚和红磷的质量比为1∶(0.5‑2)。
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