[发明专利]一种纺织品中重金属分析方法

摘要

本发明公开了一种纺织品中重金属分析方法，该方法首先由硝酸镉、硝酸镍、硝酸铅和硼酸锂混合均匀并碾磨后制成不同质量浓度的若干标品贮备物，再将标品贮备物与聚酯标准贴衬的碎片混合制成不同质量浓度的若干标准品，然后测得标准品中各元素的荧光强度，以浓度为X轴，荧光强度为Y轴作散点图，得到各元素标准曲线并算出各标准曲线的线性回归方程，最后测定待测纺织样品中镉、镍、铅的X射线荧光强度，从标准曲线上查得相应的浓度，或者由线性回归方程计算出所测样品中镉、镍、铅的浓度。本发明可直接原样测试不必破坏样品，检测速度快，可节约消解使用的强酸和强氧化剂，减少对环境和测试人员的危害。

主权项

1.一种纺织品中重金属分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）称取硝酸镉、硝酸镍、硝酸铅和硼酸锂，混合均匀并碾磨后制成标品贮备物A，标品贮备物A中，镉、镍和铅元素的质量浓度分别为36400mg/kg、40400 mg/kg和31250mg/kg，将标品贮备物A用硼酸锂稀释10倍，混合均匀并碾磨后制成标品贮备物B，标品贮备物B中，镉、镍和铅元素的浓度分别为3640mg/kg、4040 mg/kg和3125mg/kg；将标品贮备物B用硼酸锂稀释10倍，混合均匀并碾磨后制成标品贮备物C，标品贮备物C中，镉、镍和铅元素的浓度分别为364mg/kg、404 mg/kg和312mg/kg；（2）将聚酯标准贴衬剪成面积小于2平方毫米的碎片D；取0.1g步骤1中的标品贮备物Ｃ与0.9g碎片D混合碾磨均匀,用压片机压成1号标准品，1号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为36mg/kg、40 mg/kg和31mg/kg；取0.02g步骤1中的标品贮备物B与0.98g碎片D混合碾磨均匀,用压片机压成2号标准品，2号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为73mg/kg、81 mg/kg和62mg/kg；取0.03g步骤1中的标品贮备物B与0.97g碎片D混合碾磨均匀,用压片机压成3号标准品，3号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为109mg/kg、121mg/kg和94mg/kg；取0.04g步骤1中的标品贮备物B与0.96g碎片D混合碾磨均匀,用压片机压成4号标准品，4号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为146mg/kg、162 mg/kg和125mg/kg；取0.08g步骤1中的标品贮备物B与0.92g碎片D混合碾磨均匀, 用压片机压成5号标准品，5号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为291mg/kg、323 mg/kg和250mg/kg；取0.016g步骤1中的标品贮备物A与0.984g碎片D混合碾磨均匀,用压片机压成6号标准品，6号标准品中镉、镍和铅元素的浓度分别为582mg/kg、646 mg/kg和500mg/kg；（3）按表l所列XRF光谱仪的工作条件，分别测试步骤2中1号至6号标准品中各元素的荧光强度，以浓度为X轴，荧光强度为Y轴作散点图，采用Excell软件中趋势预测/线性回归方法，作出线性拟合直线，算出各标准曲线的线性回归方程；表1：测试条件元素CdPbNi谱线CdKaPbLb1NiKaX射线管靶RhRhRh电压50kV50kV50kV电流100μA100μA100μA滤光片MoNi无积分时间100s100s100s光阑10mm10mm10mm气氛空气空气空气旋转方式不旋转不旋转不旋转由镉元素标准曲线得到镉元素的线性回归方程：，其中，为镉元素的荧光强度，为镉元素的浓度（mg/kg）；由镍元素标准曲线得到镍元素的线性回归方程：，其中，为镍元素的荧光强度，为镍元素的浓度（mg/kg）；由铅元素标准曲线得到铅元素的线性回归方程：，其中，为铅元素的荧光强度，为铅元素的浓度（mg/kg）；（4）将待测纺织品直接放入XRF光谱仪中，按表1所列仪器的工作条件，分别测定样品中镉、镍、铅 的X 射线荧光强度，从标准曲线上查得相应的浓度，或者分别将镉、镍、铅 的荧光强度代入它们各自的线性回归方程，计算出所测样品中镉、镍、铅的浓度。