[发明专利]一种常压水相合成纳米无结晶水磷酸亚铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种常压水相合成纳米无结晶水磷酸亚铁锂的方法，属于锂离子正极材料的制备方法，该制备过程包括以下步骤：磷酸锂制备、磷酸锂水相悬浮液制备、亚铁盐溶液配制、纳米无结晶水磷酸亚铁锂制备和磷酸亚铁锂母液中锂的回收及循环利用，该发明的有益效果是：反应条件温和、时间段、能耗低、母液中锂回收并循环利用可降低成本、批次稳定、力度均匀可控、有利于工业化生产。

主权项

一种常压水相合成纳米无结晶水磷酸亚铁盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：磷酸锂制备：在含锂0.2‑4 mol/L的锂盐水溶液中加入磷酸后升温到30‑80℃，磷酸的加入摩尔量为溶液中锂摩尔量的三分之一，然后在搅拌状态下加入氢氧化钠水溶液调节其pH值至9‑11，再进行固液分离和洗涤，得到磷酸锂固体；磷酸锂水相悬浮液制备：将得到的磷酸锂用水分散成磷酸锂浓度为0.1‑1mol/L的磷酸锂悬浮液；亚铁盐溶液制备：将亚铁盐溶于水配制成铁含量为0.5‑3 mol/L的亚铁盐溶液，用酸将其pH值调节至1‑3；纳米无结晶水磷酸亚铁锂制备：将b过程中制得的磷酸锂悬浮液置于反应釜中，常压下搅拌加热至沸腾，对汽化的蒸汽进行冷却回流，回流状态下慢慢加入c过程中所配制的亚铁盐溶液，加入的亚铁盐的摩尔量为反应釜中磷酸锂摩尔量的0.97‑1.0倍，加入的时间控制在1‑3小时间，加完后，继续保持搅拌并在回流状态下反应2‑8小时，然后进行固液分离、洗涤、干燥，得到纳米无结晶水磷酸亚铁锂固体及相应的磷酸亚铁锂母液；磷酸亚铁锂母液中锂的回收及循环利用：将上一步制得的纳米无结晶水磷酸亚铁锂固体分离后所剩磷酸亚铁锂母液转入反应釜中，在搅拌状态下加入磷酸，加入的磷酸摩尔量为母液中锂的摩尔量的三分之一，然后加热至30‑80℃，加入氢氧化钠溶液将其pH值调至9‑11，再进行固液分离和洗涤得到磷酸锂，该磷酸锂回到步骤b中循环利用。