[发明专利]一种5-甲基四氮唑的水相合成方法无效
| 申请号： | 201310320527.8 | 申请日： | 2013-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN103351353A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 吴晓秉;吴纬斌;张清;刘水 | 申请（专利权）人： | 浙江海蓝化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明是一种5-甲基四氮唑的水相合成方法。本发明5-甲基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴将叠氮化钠、乙腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中进行反应，反应结束后得到5-苯基四氮唑锌盐；⑵将步骤⑴中得到的5-苯基四氮唑锌盐中滴加30%氢氧化钠溶液，搅拌反应，反应结束后生成5-甲基四氮唑钠盐；⑶将步骤⑵中得到的5-甲基四氮唑钠盐中滴加盐酸，搅拌反应，完毕加入乙酸乙酯萃取，取油层，蒸馏、离心、干燥即得5-甲基四氮唑精品；⑷将步骤⑶中得到的5-甲基四氮唑精品经干燥处理后即得到5-甲基四氮唑成品。本发明具有降低了三废的产生量，减轻了污水处理压力，产品收率高、产品质量好的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 四氮唑 相合 成方 | ||
【主权项】：
1.一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于该5-甲基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴将叠氮化钠、乙腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中构成反应体系，在温度55～110℃的条件下，搅拌反应30～120小时，进行合成5-甲基四氮唑锌盐的反应，待合成5-甲基四氮唑锌盐的反应结束后，降温至10℃以下得到5-苯基四氮唑锌盐，其反应式如下：![]()
⑵将步骤⑴中得到的5-甲基四氮唑钠盐在温度低于40℃的条件下，滴加30%氢氧化钠溶液，搅拌反应，反应结束后生成5-甲基四氮唑钠盐，其反应式如下：![]()
⑶将步骤⑵中得到的5-甲基四氮唑钠盐在温度低于50℃的条件下，滴加盐酸至PH=2～6，搅拌反应5小时，加入乙酸乙酯萃取，取油层，蒸馏、离心、干燥即得5-甲基四氮唑精品，其反应式如下：![]()
⑷将步骤⑶中得到的5-甲基四氮唑精品经干燥处理后即得到5-甲基四氮唑成品。
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