[发明专利]对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，该方法为：一、活性炭的预处理；二、配制氯化钯盐酸溶液；三、将预处理的活性炭用水打浆，向浆料中滴加氯化钯盐酸溶液；四、将滴加氯化钯盐酸溶液后的浆料置于微波合成器中，静置，然后调节pH值，加入还原剂进行微波还原，过滤，洗涤滤饼至无氯离子，烘干，得到对氨基苯基-β-羟乙基砜合成用催化剂。另外，本发明还公开了该催化剂用于催化合成对氨基苯基-β-羟乙基砜的方法。采用该方法制备的催化剂催化加氢合成对氨基苯基-β-羟乙基砜，催化效率高，产物收率可达95%以上，且催化剂性能稳定，具有很好的可重复性。

主权项

一种对氨基苯基‑β‑羟乙基砜合成用催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由活性炭和负载于活性炭上的钯组成；所述催化剂中钯的质量百分含量为2%～5%；所述催化剂的制备方法为：步骤一、将活性炭加入质量浓度为5%～30%的HNO3溶液中，在搅拌条件下超声处理1h～3h，然后将超声处理后的活性炭用去离子水洗涤至中性后过滤，烘干，得到预处理的活性炭；所述活性炭为椰壳活性炭，活性炭的比表面积为1200m2/g～2000m2/g，孔容为0.5m3/g～1.1m3/g；所述活性炭中粒径为200目～400目的活性炭的质量百分含量不小于55%；步骤二、将氯化钯溶解于质量浓度为0.5%～20%的盐酸中，得到氯化钯的浓度为0.05g/mL～0.20g/mL的氯化钯盐酸溶液；步骤三、将步骤一中所述预处理的活性炭用水打浆，得到浆料，然后在搅拌条件下向所述浆料中滴加步骤二中所述氯化钯盐酸溶液；步骤四、将步骤三中滴加氯化钯盐酸溶液后的浆料置于微波合成器中，静置5min～15min，然后调节浆料的pH值至8.0～9.0，再向调节pH值后的浆料中加入还原剂进行微波还原，最后将微波还原后的浆料过滤，洗涤滤饼至无氯离子，烘干，得到对氨基苯基‑β‑羟乙基砜合成用催化剂。