[发明专利]一种苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；发明的有益效果体现在：利用铝粉和亚硫酸氢钠作为还原剂，解决了保险粉在还原过程中易分解的缺陷，避免了使用锌粉等还原体系带来的环境污染，同时提高了产品纯度和收率，降低了生产成本。

主权项

1.一种式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂的制备方法，其特征在于所述制备方法为：将式（I）所示偶氮中间体、氢氧化钠水溶液、甲苯和丁醇加到反应器中，搅拌使固体物分散均匀后，接着在搅拌下加入亚硫酸氢钠，然后分批加入铝粉，升温至50～75℃反应1～5小时，通过HPLC进行跟踪，反应结束后，经后处理得式（II）所示苯并三氮唑类紫外线吸收剂；所述偶氮中间体（I）与氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠、亚硫酸氢钠的投料物质的量比为1:10～15:8～15；亚硫酸氢钠和铝粉的投料物质的量比为3～5:1；所述甲苯和丁醇的总投入重量为偶氮中间体重量的5～15倍；所述式（I）和式（II）中，R¹为H或Cl；R²为H、C(CH₃)₃、C(CH₃)₂CH₂C(CH₃)₃、C(CH₃)₂C₆H₅或C(CH₃)₂C₂H₅;R³为CH₃、C(CH₃)₃、C(CH₃)₂CH₂C(CH₃)₃、C(CH₃)₂C₆H₅或C(CH₃)₂C₂H₅。