[发明专利]改性间戊二烯树脂的合成方法有效
申请号: | 201310322381.0 | 申请日: | 2013-07-29 |
公开(公告)号: | CN104341555B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 王浩;苏坤;赵富春;王龙庆;罗恒志 | 申请(专利权)人: | 抚顺伊科思新材料有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C09J157/02 |
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地址: | 113004 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明所述改性间戊二烯树脂的合成方法,是以间戊二烯、C5单烯烃、萜烯为共聚反应原料,从而制备出具有较小分子量、较高软化点和较低溴值的石油树脂。改性间戊二烯树脂的合成方法包括,按重量比例1(0.1‑0.7)(0.4‑1.4)将间戊二烯、C5单烯烃、萜烯投料制成共聚反应原料;在催化剂作用下,以惰性脂肪烃为溶剂,在30‑70℃温度、无氧环境条件下进行阳离子聚合反应,以合成制备出树脂。 | ||
搜索关键词: | 改性 间戊二烯 树脂 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种改性间戊二烯树脂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)配制共聚反应原料原料单体间戊二烯、2‑甲基1‑丁烯、苎烯进行蒸馏以除去阻聚剂、自聚物,蒸馏后的原料单体加入分子筛并在低温下封闭保存备用;将间戊二烯、2‑甲基1‑丁烯、苎烯按重量比例1:0.7:1.4混合后,共计30克,用注射器加入恒压滴液漏斗;(2)制备溶剂首先将正戊烷蒸馏以除去阻聚剂和自聚物,再加入分子筛并在低温下封闭保存备用;(3)配制催化剂在一个装有电磁加热搅拌器,温度计和氮气保护的三口玻璃反应器中,抽真空并充氮气置换保护,加入占反应原料液质量2%的三氯化铝,再加入占反应原料液质量20%的正戊烷为溶剂;在此无氧无水条件下,30~45℃温度条件下搅拌即可得到聚合催化剂;(4)聚合反应边搅拌边加热;待其温度升至55℃时,开始滴加反应原料液,控制水浴使反应温度稳定在50‑60℃,滴加结束后,继续保温反应2个小时;整个聚合反应始终采用氮气进行无氧保护;(5)聚合后处理共聚反应后,加入5%氢氧化钠水溶液终止反应并除去未反应的催化剂;搅拌静止分层后,再向有机相中加入饱和食盐水溶液对聚合液进行水洗,直到水洗液的pH值为中性;将油相转入另一反应器中,通过蒸馏处理以除去其中的溶剂和未反应的共聚反应原料;最后在280℃的温度环境下进行真空蒸馏以脱去残余溶剂和低聚物,冷却后得到所述改性间戊二烯树脂。
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