[发明专利]一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310324851.7 申请日: 2013-07-30
公开(公告)号: CN103408583A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 金译平;周奋;沈高波 申请(专利权)人: 浙江万盛股份有限公司
主分类号: C07F9/09 分类号: C07F9/09
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 吴秉中
地址: 317000 浙江省台*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法,属于化工技术领域。其包括以下步骤:将二乙二醇和三氯氧磷在叔胺类缚酸剂参与下反应生成二乙二醇磷酰氯低聚物;过滤去除白色固体三乙胺盐酸盐并在真空或氮气作用下去除未反应的三氯氧磷;将二乙二醇磷酰氯低聚物与环氧丙烷在路易斯酸催化下反应制得DECPP粗品;将DECPP粗品,先用碱水洗一次,分去碱水层,再用水洗涤两次,分去水层后,减压蒸馏脱水再过滤得到DECPP产品。本发明通过在二乙二醇和三氯氧磷反应时加入叔胺类缚酸剂,并合理控制反应温度、反应物投料比等,大大降低副产物二氯乙基醚,提高二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的阻燃性。
搜索关键词: 一种 二乙二醇 丙基 磷酸酯 低聚物 制备 方法
【主权项】:
一种二乙二醇氯丙基磷酸酯低聚物的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:1)将二乙二醇和三氯氧磷在叔胺类缚酸剂参与下反应生成二乙二醇磷酰氯低聚物;2)过滤去除步骤1)得到的白色固体三乙胺盐酸盐并在真空或氮气作用下去除未反应的三氯氧磷;3)将步骤2)得到的二乙二醇磷酰氯低聚物与环氧丙烷在路易斯酸催化下反应制得DECPP粗品4)将步骤3)得到的DECPP粗品,先用碱水洗一次,分去碱水层,再用水洗涤两次,分去水层后,减压蒸馏脱水再过滤得到DECPP产品。
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