[发明专利]一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法有效
申请号: | 201310325236.8 | 申请日: | 2013-07-30 |
公开(公告)号: | CN103435662A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 孟庆文;顾振磊;郗遵波 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/06 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,包括:将粗品2-脱氧-L-核糖溶于无离子水中,加入甲醇、苯胺,反应成盐;经过滤、洗涤,再加入无离子水、强酸性树脂,搅拌至溶解;经再次过滤、洗涤,然后进行滤液溶剂萃取,分相,去除溶液中的苯胺,并中和;减压浓缩,降温加入叔丁基甲基醚;降温结晶;抽滤,溶剂洗涤;低温真空干燥,即得到纯化的2-脱氧-L-核糖。本发明方法操作简单,中间控制过程少,安全性高,大大提高了产品纯度,产品纯度可达98%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 脱氧 核糖 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑脱氧‑L‑核糖的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将粗品2‑脱氧‑L‑核糖溶于无离子水中,充分搅拌至溶解;2)加入甲醇并搅拌15分钟,再加入苯胺,反应成盐;3)过滤,用无离子水洗涤,得到2‑脱氧‑L‑核糖苯胺糖苷;4)将2‑脱氧‑L‑核糖苯胺糖苷加入无离子水,搅拌至均匀,再加入强酸性树脂,充分搅拌至溶解;5)过滤,无离子水洗涤,得到2‑脱氧‑L‑核糖水溶液;6)滤液溶剂萃取,分相,重复多次,直至去除溶液中的苯胺,然后用饱和碳酸氢钠溶液中和到pH值6‑8;7)65‑80℃减压浓缩,浓缩物到粗品2‑脱氧‑L‑核糖质量的2‑3倍停止浓缩;8)降温至15‑30℃,加入叔丁基甲基醚;9)降温至‑20‑5℃结晶;10)抽滤,溶剂洗涤;11)低温真空干燥,得到纯化的2‑脱氧‑L‑核糖。
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