[发明专利]一种高纯度A晶型盐酸埃罗替尼的制备方法无效
| 申请号： | 201310343316.6 | 申请日： | 2013-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN103450097A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 陆杰;詹小兰;吴丹辉;陈连蔚;周迅;舒亮 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种高纯度A晶型盐酸埃罗替尼的制备方法，属于药物晶型发现与制备技术领域。本发明包括三个步骤：步骤（1）包括在适当温度下将盐酸埃罗替尼溶解在甲醇中；步骤（2）包括在一定的温度和真空度下蒸发结晶；步骤（3）包括在溶剂蒸干完毕后，将所得固体用有机溶剂洗涤，并真空干燥，获得目标产品A晶型盐酸埃罗替尼。本发明制备A晶型盐酸埃罗替尼的方法简单，所得晶体晶型纯度高，产率高；经X-射线粉末衍射、差示扫描量热以及红外光谱等分析方法检测，不含B晶型盐酸埃罗替尼。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 盐酸 埃罗替尼 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度A晶型盐酸埃罗替尼的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：（1）盐酸埃罗替尼用甲醇溶解：称取一定量的盐酸埃罗替尼，加入一定量的甲醇，搅拌加热，使盐酸埃罗替尼完全溶解；盐酸埃罗替尼与甲醇的比以g/mL计控制为1︰100；（2）蒸发结晶：将步骤（1）所得溶液趁热过滤，滤液移至蒸发结晶器中，并控制压力152mmHg、温度60℃的条件下蒸发结晶；（3）洗涤、真空干燥：步骤（2）所得产品用乙酸乙酯洗涤2次，然后真空干燥，控制压力76mmHg，温度35℃真空干燥12h，得到产品A晶型盐酸埃罗替尼。
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